[发明专利]一种消旋香紫苏内酯的合成方法无效
| 申请号: | 201110281648.7 | 申请日: | 2011-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN102351822A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
| 发明(设计)人: | 朱伟文;袁西福;谌湘毅;蔺楠 | 申请(专利权)人: | 北京安胜瑞力科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/92 | 分类号: | C07D307/92 |
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| 地址: | 100093 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 消旋香 紫苏 内酯 合成 方法 | ||
1.一种消旋香紫苏内酯的合成方法,其特征在于:以4-甲基-6-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-己烯-1-酸为原料,在有机溶剂中,以固体超强酸为催化剂反应得到消旋香紫苏内酯。
2.根据权利要求1所述一种消旋香紫苏内酯的合成方法,其中固体超强酸的Ho<-13。
3.根据权利要求1所述的一种消旋香紫苏内酯的合成方法,其中固体超强酸包括SO42-/MxOy类固体超强酸。
4.根据权利要求1所述的一种消旋香紫苏内酯的合成方法,其中有机溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃或甲基四氢呋喃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种消旋香紫苏内酯的合成方法,其合成方法为:
取固体超强酸,加入有机溶剂,通入氮气,加热,梯度升温,升温至100-150度,保持1-4小时,再升温至200-280度,保持1-4小时;降温,氮气流下降温至<50度,停止氮气;加入有机溶剂和4-甲基-6-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-己烯-1-酸;加热,升温至50-150度,反应2-24小时;过滤回收催化剂;浓缩母液,至体积的一半,冷却至零下10℃-零上20度,静置,过滤,残渣干燥,即得。
6.根据权利要求5所述的一种消旋香紫苏内酯的合成方法,其中固体超强酸包括SO42-/ZrO2、SO42-/Fe2O3 、SO42-/SnO2 –Al2O3。
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