[发明专利]一种用工业级DM制备医药级DM的方法

说明书

技术领域

本发明属于制备DM的方法，特别涉及一种用工业级DM制备医药级DM的方法。 

背景技术

医药级DM(二硫化二苯并噻唑)是生产医药中间体-AE活性脂(2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯)产品的原料，AE活性脂产品是生产头孢类抗生素的原料。近年来头孢类抗生素发展较快，拉动了医药级DM。在专利200810139264(一种用工业级DM制备医药级DM的方法)中介绍到，目前我国生产医药级DM是以工业级DM(二硫化二苯并噻唑)为原料，以甲苯或四氯乙烯为溶剂，经重结晶得到医药级DM。该工艺的缺点是： 

1、使用有毒的甲苯或四氯乙烯作为溶剂。对人体皮肤、黏膜、呼吸系统、神经系统、肝脏等有毒害作用。 

2、工艺安全性差，甲苯易燃易爆，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。四氯乙烯闪点低，易燃，遇明火、高热能引起燃烧。 

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种无毒、无污染、安全的用工业级DM制备医药级DM的方法。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

本发明的一种用工业级DM制备医药级DM的方法，工业级DM与醇溶剂的重量比是1∶10～25，用溶剂在溶解釜中于80～180℃的条件下溶解；过滤以分离出不溶于溶剂的杂质，滤网目数大于200目，以滤出不溶物；将溶液冷却到0～60℃，DM结晶析出；将溶液在进行过滤以分离出医药级DM；将过滤后的医药级DM用纯净的溶液洗涤，除去医药级DM表面残留的溶剂；将医药DM在真空干燥器中进行干燥得成品。 

所述的醇溶剂为异丙醇、正己醇、仲己醇、正庚醇或2-庚醇等。 

具体说明如下： 

(1)溶解：以工业级DM为原料，以异丙醇(或正己醇、仲己醇、正庚醇、2-庚醇)为溶剂，在溶解釜中于80-180℃的条件下溶解，工业级DM与正己醇的重量比是1∶10-25； 

(2)过滤：将上述溶液过滤以分离出不溶于异丙醇的杂质，滤网目数大于200目，以滤出不溶物； 

(3)结晶：将上述溶液冷却到0-60℃，DM结晶析出； 

(4)过滤：将上述溶液在进行过滤以分离出医药级DM； 

(5)洗涤：将过滤后的医药级DM用纯净的正己醇洗涤，除去医药级DM表面残留的溶剂； 

(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品。 

本发明用工业级DM制备医药级DM的方法，步骤(6)后面还包括以下步骤： 

(7)蒸馏：将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收异丙醇，异丙醇用于重复使用。 

本发明的有益效果是，使用异丙醇代替甲苯、四氯乙烯作为溶剂对人体无毒副作用，安全可靠，闪点高，爆炸危险性小，工艺安全性好。产品纯度高，熔点达178℃以上，纯度达99％以上。 

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述： 

以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。 

实施例1 

本发明用工业级DM制备医药级DM的方法，包括以下步骤： 

(1)溶解：在溶解釜中投入100g工业级DM、1000g正庚醇(与工业级DM重量比为10∶1)，于180℃的条件下溶解； 

(2)过滤：将上述溶液过滤以分离出不溶于正庚醇的杂质，滤网300目； 

(3)结晶：将上述溶液冷却到20℃，DM结晶析出； 

(4)过滤：将上述溶液在进行过滤以分离出医药级DM； 

(5)洗涤：将过滤后的医药级DM用纯净的正庚醇洗涤，除去医药级DM表面残留的溶剂； 

(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品，干燥温度150℃，真空度0.04Mp，时间5小时；得到医药级DM97g，熔点178.5℃，纯度99.2％。 

(7)蒸馏：将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收正庚醇，蒸馏回收温度为180℃，正庚醇用于重复使用。 

此方法对人体无毒副作用，安全可靠，闪点高，爆炸危险性小，工艺安全性好。产品 纯度高。 

实施例2： 

本发明用工业级DM制备医药级DM的方法，包括以下步骤： 

(1)溶解：在溶解釜中投入工业级DM100g、2500g异丙醇(与工业级DM重量比为25∶1)，于80℃的条件下溶解；