[发明专利]一种粘稠介质中制备纳米银粉的方法

权利要求书

1.一种粘稠介质中制备纳米银粉的方法，其特征在于采用的技术方案是：

按照表面活性剂、增稠剂、络合剂、消泡剂、防氧化剂、银盐、还原剂和去离子水的质量百分比为(0.001％～95％)∶(0.001％～95％)∶(0.001％～80％)∶(0.001％～75％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～75％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～98％)的比例，用表面活性剂、增稠剂、络合剂、消泡剂、防氧化剂和去离子水配制得到粘稠介质，加入银盐搅拌均匀，加入还原剂搅拌至反应完全后，再按照上述所有物料总量与去离子水的质量比为1∶0.5～10的比例，加入去离子水稀释使粘度降低，经压滤、去离子水洗涤、丙酮洗涤和真空干燥即得到纳米银粉，压滤液浓缩后循环使用。

2.如权利要求1所述的制备方法具有如下特点：

①在以表面活性剂、增稠剂、络合剂、消泡剂、防氧化剂好去离子水为原料配制的粘稠介质中，离子、原子和分子的迁移速率都大大降低，因此，本发明所述的反应体系中，银离子、还原剂分子和反应生成的银粉颗粒的迁移速率都大大降低，使反应生成的银原子相互堆积的速率显著降低，使银粉颗粒的晶胞生长速率得到有效控制，同时，也能有效阻止银粉颗粒的团聚，因而，既可有效控制银粉颗粒的晶胞粒径，又可有效控制银粉颗粒的颗粒粒径；

②在表面活性剂存在的情况下，生成的的银粉颗粒表面很容易吸附表面活性剂分子，这种吸附作用能有效抑制银粉颗粒的晶胞生长速率，也能有效阻止银粉颗粒的团聚，因此，表面活性剂存在既能有效控制银粉颗粒的晶胞粒径，也能有效控制银粉颗粒的团聚；

③添加络合剂可以控制反应体系中游离银离子的浓度，这可有效控制银粉颗粒晶胞的生长速率，因而，可有效控制银粉颗粒的晶胞粒径；

④由于含有表面活性剂的体系在搅拌时容易产生泡沫，添加消泡剂的目的是防止整个制备工艺过程产生泡沫，保证整个制备工艺过程顺利进行；

⑤添加防氧化剂的目的是防止生成的银粉颗粒表面氧化，以制备得到表面无氧化的银粉；

⑥本发明以表面活性剂、增稠剂、络合剂、消泡剂、防氧化剂和去离子水为原料配制得到粘稠介质，具有用去离子水稍加稀释即可使粘度大幅度下降的特点，因此，当在粘稠介质加入银盐搅拌均匀，再加入还原剂搅拌至反应完全后，再加入去离子水稀释可使粘度大大降低，甚至降到与去离子水的粘度相近，这十分有利于通过压滤分离得到纳米银粉；

⑦本发明所述粘稠介质，既有加入去离子水稀释可使粘度下降的特点，又有将稀释液加热浓缩使粘度恢复的特点，因此，当在粘稠介质加入银盐搅拌均匀，加入还原剂搅拌至反应完全，加入去离子水稀释，压滤取出纳米银粉后，压滤液经浓缩可恢复到稀释前的粘度，并可循环使用，既有利于节约资源，提高生产效率和经济效益，又有利于环境保护；

⑧本发明选用的原料易得、生产工艺简短、生产效率高、生产成本低、能耗低、粉体不易团聚、粉体分散性好、适合于规模化生产，解决了纳米银粉现有化学制备方法存在的易氧化和易团聚的问题。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸单乙醇胺盐、十二烷基硫酸二乙醇胺盐、十二烷基硫酸三乙醇胺盐、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸铵、十六烷基硫酸钾、十六烷基硫酸单乙醇胺盐、十六烷基硫酸二乙醇胺盐、十六烷基硫酸三乙醇胺盐、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钾、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺盐、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺盐、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐、十六烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠铵、十六烷基磺酸钠钾、十六烷基磺酸钠单乙醇胺盐、十六烷基磺酸钠二乙醇胺盐、十六烷基磺酸钠三乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸铵、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸单乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸二乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠钾、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠单乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠二乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠三乙醇胺盐、椰子油烷醇酰胺、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、豆油酰胺丙基甜菜碱、十八烷基二甲基氧化胺和十二烷基二甲基氧化胺中的任一种或多种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的增稠剂是羧甲基纤维素钠、聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙二醇6000双硬脂酸酯和聚丙烯酰胺中的任一种或多种。