[发明专利]一种在线挥发性有机物分析仪及其使用方法

权利要求书

1.一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，包括采样装置(1)、供气装置(2)以及分别与所述采样装置(1)和供气装置(2)连接的制冷装置(3)；该双空管冷富集双检测器气体在线挥发性有机物分析仪还包括一个分别与所述采样装置(1)和供气装置(2)连接的气体流量控制装置(4)、与所述气体流量控制装置(4)连接的分析装置(5)以及与所述分析装置(5)相连的的数据采集、处理装置。

2.根据权利要求1所述的一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，所述采样装置(1)包括一个六通阀(101)以及分别与所述六通阀(101)连通的过滤器(102)、内标进气管(103)、外标进气管(104)、第一电磁阀(105)以及第二电磁阀(106)，所述第一电磁阀(105)与第二电磁阀(106)相连通。

3.根据权利要求2所述的一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，所述制冷装置(3)包括一个十二通阀(301)以及分别与十二通阀(301)相连通的第一除水管(302)、第二除水管(303)、第一浓缩管(304)以及第二浓缩管(305)，所述第一除水管(302)和第二除水管(303)同时与上述第二电磁阀(106)相连通。

4.根据权利要求3所述的一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，所述制冷装置(3)还包括一个CO2捕集管(306)，所述第二除水管(303)通过CO₂收集器(306)与十二通阀(301)相连通，所述第一除水管(302)、第二除水管(303)、第一浓缩管(304)以及第二浓缩管(305)设置在一个低温冷阱器中。

5.根据权利要求4所述的一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，所述气体流量控制装置(4)包括第三电磁阀(401)、第四电磁阀(402)、分别与所述第三电磁阀(401)和第四电磁阀(402)相连通的第一质量流量控制器(404)和第二质量流量控制器(405)、同时与所述第三电磁阀(401)和第四电磁阀(402)相连通的第三质量流量控制器(406)、同时与所述第一质量流量控制器(404)、第二质量流量控制器(405)、上述第一电磁阀(105)和一个采样泵(408)连通的第五电磁阀(403)以及通过所述第三质量流量控制器(406)同时与所述第三电磁阀(401)和第四电磁阀(402)相连通的减压阀(407)。

6.根据权利要求5所述的一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，所述的分析装置(5)包括一个柱箱(501)、设置在柱箱(501)内且分别与上述十二通阀(301)相连通的第一毛细管柱(502)和第二毛细管柱(503)、与所述第一毛细管柱(502)连通的第一检测器(504)以及与所述第二毛细管柱(503)连通的第二检测器(505)。

7.根据权利要求6所述的一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，所述的供气装置(2)包括氮气供气器(201)、氦气供气器(202)、空气供气器(203)以及氢气供气器(204)；所述氮气供气器(201)与上述减压阀(407)连通，所述氦气供气器(202)与上述十二通阀(301)连通，所述空气供气器(203)和氢气供气器(204)均与上述第二检测器(505)连通；上述第一检测器(504)采用质谱检测器，上述第二检测器(505)采用氢火焰检测器。

8.根据权利要求3所述的一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，所述第一除水管(302)和第二除水管(303)采用内径1.0-1.5mm、长30cm-40cm的空玻璃管或空石英管；所述第一除水管(302)和第二除水管(303)外壁均缠绕温度可调可控的加热丝；所述第一浓缩管(304)以及第二浓缩管(305)均采用内径为0.53mm且长30cm-40cm的空毛细管柱，所述第一浓缩管(304)采用活化的石英毛细管柱，所述第二浓缩管(305)采用PLOT毛细管柱，所述第一浓缩管(304)和第二浓缩管(305)外壁均缠绕温度可调可控的加热丝。

9.根据权利要求4所述的一种气体在线挥发性有机物分析仪，其特征在于，所述CO₂捕集管(306)为内径4mm，长15cm的聚四氟乙烯管，管内填有碱石棉。

10.一种使用权利要求1所述的气体在线挥发性有机物分析仪进行线挥发性有机物的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，采集样品气体：打开采样泵(408)，样品气体经过滤器(102)进入采样气路，进入六通阀(101)S1位入口，由S6位公共口出，通过第二电磁阀(106)后，样品气体分成两路：

第1气路样品气体，通过第一除水管(302)进入十二通阀(301)12号位，经11号位出后进入第一浓缩管(304)，挥发性有机物C4-C12碳氢化合物、含氧有机物、卤代烃被冷凝富集在第一浓缩管(304)内，其它气体进入十二通阀(301)8号位，从7号位出后经第四电磁阀(402)后，通过第二质量流量控制器(405)再经过第五电磁阀(403)，由采样泵(408)放空；

第2气路样品气体，进入第二除水管(303)通过CO₂捕集管(306)进入十二通阀(301)1号位，经2号位出来进入第二浓缩管(305)，C2-C5碳氢化合物被定量冷凝富集在第二浓缩管(305)内，其它气体进入十二通阀(301)5号位，从6号位出来，通过第三电磁阀(401)经过第一质量流量控制器(404)，再通过第五电磁阀(403)经采样泵(408)放空；

完成样品气体采集程序，然后由数据采集、处理装置对分析装置中的数据进行分析，在本步骤中，第一除水管(302)温度为零下-20℃，第二除水管(303)为零下-80℃，第一浓缩管(304)和第一浓缩管(305)温度均为零下-155℃左右；

步骤2，对步骤1的所采集的样品气体进行热解吸：第一浓缩管(304)和第二浓缩管(305)同时快速加热，从零下-155℃升到100℃后，升温速度为40℃/s，两个浓缩管内的挥发性有机物快速解吸；具体操作如下：

第1气路由氦气供气器(202)通入氦气，由十二通阀(301)9号位入8号位出，进入第一浓缩管(304)，解吸的有机物在氦气的吹扫下经过十二通阀(301)的11号位和10号位，进入柱箱(501)，在第一毛细管柱(502)中被分离，再进入第一检测器(504)进行定性、定量分析；第一毛细管柱是60m长、内径0.25mm毛细管柱；

第2气路由氮气供气器(201)通入氮气，由十二通阀(301)4号位和5号位进入第二浓缩管(305)，解吸的C2-C5碳氢化合物在氮气吹扫下经过十二通阀(301)2号位和3号位，进入柱箱(501)，在第二毛细管柱(503)中被分离，再进入第二检测器(505)，对C2-C5碳氢化合物进行定性和定量分析，第二毛细管柱为15m长、内径0.32mm毛细管柱；上述第一浓缩管(304)和第二浓缩管(305)热解吸期间，制冷不停止，低温冷阱器保持温度为：-155℃至-150℃；

步骤3，进行加热反吹净化：将第一除水管(302)和第二除水管(303)和第一浓缩管(304)和第二浓缩管(305)加热到100℃以上，低温冷阱器保持温度为：-155℃至-150℃；氮气供气器(201)提供的吹扫气氮气经过减压阀(407)和第三质量流量控制器(406)成两路：

氮气经过第四电磁阀(402)，经十二通阀(301)7号位和8号位反吹第一浓缩管(304)，再经过十二通阀(301)11号位和12号位进入第一除水管(302)，吹扫管中水气，经第二电磁阀(106)和第一电磁阀(105)，最后经第五电磁阀(403)由采样泵(408)放空；

氮气经过第三电磁阀(401)经过十二通阀(301)6号位和5号位反吹第二浓缩管(305)，再经过十二通阀(301)2号位和1号位进入CO₂捕集管(306)，再进入第二除水管(303)，经第二电磁阀(106)和第一电磁阀(105)，最后经第五电磁阀(403)由采样泵(408)放空。