[发明专利]一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透射电镜薄膜样品的制备领域。

背景技术

随着航天、航空领域等尖端科技的飞速发展及材料科学领域粉末冶金工艺的日趋成熟，快速凝固-粉末冶金法制备耐热铝合金成为研究的热点。快速凝固一般是指液相以大于10⁵～10⁶K/s的冷却速率凝固成固相的工艺方法，它是一种非平衡的凝固过程，生成亚稳相(非晶、准晶、微晶和纳米晶)，使粉末和材料具有特殊的性能。快速凝固技术的发展为研制Al-TM(过渡族金属)基耐热铝合金提供了必要的条件。

快速凝固Al-Fe-X系(X可以是过渡族元素，如Ti、Zr、Cr、V、Mo和稀土元素如La、Ce、Gd等)耐热铝合金在高温下具有较高的比强度、弹性模量和延伸率，因而已成为极具潜力的航天航空用轻质耐热结构材料，广泛应用于航空航天领域发动机活塞、箱体缸盖、尾翼、隔板以及飞机蒙皮等的制造。研究表明，快速凝固耐热铝合金替代钛合金在飞机和导弹上应用，可以明显地减轻飞行器重量，降低成本。以飞机发动机为例，可减轻重量15％～25％，降低成本30％～50％，提高运载量15％～20％，满足现代科技对新型材料提出的“高性能、高可靠性、低成本”的要求。

快速凝固技术制备的Al-Fe-X合金具有超细晶结构、高体积分数的高温弥散相，因而具有较高的比强度和优良的高温性能。其中高温弥散相的确定、分布、数量及其热稳定性是耐热铝合金研究过程中的关键问题。因此需要使用先进的现代分析测试手段，例如透射电镜(高分辨电镜)等设备对合金的微观组织及相结构进行分析。

粉末冶金制备的Al-Fe-X合金的室温及高温性能很大程度上决定于气雾化制备的快速凝固粉末的颗粒尺寸、微观组织和相结构。一直以来，人们对粉末冶金法制备Al-Fe-X合金的研究停留在块体材料的微观组织和相分析的水平上，对后续热加工如热挤压、多步热轧制过程中引起的组织转变及相转变难以进行对比分析，原因在于较难制备粉末尺寸在1-100μm的高质量透射电镜薄膜样品，因此难以对气雾化制备的快速凝固粉末进行微观组织分析。若要改善合金性能，对微观组织和强化机理进行更深入的研究，急需一种能制备高质量透射电镜薄膜样品的方法。

针对这个技术问题，国内外研究工作者提出了一系列制备粉末透射电镜样品的方法，如聚焦离子束(FIB)制备粉末透射样品(电子显微学报.19(4)(2000)513-514)和树脂胶固化粉末材料制备透射电镜薄膜(物理测试.6(1997)14-16)等。但聚焦离子束方法制备透射电镜薄膜对设备要求很高，且工序复杂，价格昂贵；而树脂胶固化粉末材料制备透射电镜薄膜样品时，Al-Fe-X合金粉末与树脂胶基体结合差，减薄过程中粉末易脱落，因此对树脂胶基体结合性能要求较高，且需要喷碳膜等工序使样品导电；目前的电镀镍法一般用于工业生产中的防护性装饰，对镍的表面光亮度要求较高，而作为镶嵌的Al-Fe-X合金粉末基体材料而言，需要镍层具有较好的强度、韧性等与Al-Fe-X合金粉末匹配的综合性能，因此现有技术制备的透射电镜薄膜样品存在成本高、工序复杂、Al-Fe-X合金粉末与镍基体结合差的问题。

发明内容

本发明要解决现有技术制备的透射电镜薄膜样品存在成本高、工序复杂、Al-Fe-X合金粉末与镍基体结合差的问题，而提供一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法。

一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法，具体是按以下步骤完成的：