[发明专利]一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法

权利要求书

1.一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法，其特征在于快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法是按以下步骤完成的：

一、配置电镀液：电镀液是由NiSO₄、H₃BO₃、Na₂SO₄、NaCl、MgSO₄和H₂O混合而成，电镀液中NiSO₄的质量-体积浓度为160～240g/L、H₃BO₃的质量-体积浓度为28～35g/L、Na₂SO₄的质量-体积浓度为22～26g/L、NaCl的质量-体积浓度为14～18g/L、MgSO₄的质量-体积浓度为26～35g/L；二、连接装置：将步骤一制备的电镀液置于玻璃容器中，然后放入耐酸碱的磁力搅拌器转子，并放在磁力加热搅拌器上，最后以阳极在上、阴极在下的方式连接直流恒压电源，阳极为纯镍板，阴极为铜箔，并将纯镍板和铜箔完全浸入电镀液中；三、电镀：将粒径为l～40μm的Al-Fe-X合金粉末2～3g加入到电镀液中，在200转/min下搅拌10min，然后在搅拌速度为60转/min、电压为1.5～2.5V、电流密度为0.1～0.6A/dm²、15～60℃温度下进行电镀，电镀过程中保证pH值稳4～6之间，电镀至阴极镀层厚度100μm～150μm为止，即在阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品，将快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品进行机械预减薄→离子减薄后即得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品；步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末与电镀液的质量比为(1～3)∶100。

2.根据权利要求1所述的一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法：其特征在于步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末采用气雾化方法制备的粒径为l～40μm的合金粉末，在Al-Fe-X合金粉末中Al的原子百分含量为90～96％、Fe的原子百分含量为1～5％、X的原子百分含量为1～7％，其中所述的X为过渡族元素和稀土元素中的一种或者按原子百分含量1∶1的两种组合。

3.根据权利要求2所述的一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法：其特征在于步骤三中所述的机械预减薄具体操作如下：阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品上的铜箔完全去除，然后对两面进行均匀打磨，至厚度为50±5μm为止，最后将厚度为50±5μm的透射电镜薄膜粗品浸入质量分数为10％的NaOH水溶液中，通过金相显微镜进行观察选取Al-Fe-X合金粉末集中的区域进行冲孔，孔的直径为3mm，即完成机械预减薄，得到机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法：其特征在于步骤三中所述的离子减薄具体操作如下：将机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的中心进行凹坑处理，至机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的中心厚度为10～20μm，然后在加速电压为4～6kV，入射角为6～10°的条件下进行离子减薄，离子减薄5～10h，即可得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品；或者将机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品用1000#砂纸磨至Ni层厚度为20～30μm，然后在加速电压为4～6kV，入射角为6～10°的条件下进行离子减薄，离子减薄5～10h，即可得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。