[发明专利]一种同时检测养血清脑颗粒中阿魏酸与芍药苷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，具体涉及一种同时检测养血清脑颗粒中阿魏酸与芍药苷的含量测定方法

背景技术

养血清脑颗粒是天津天士力制药股份有限公司研制的现代中药制剂，并于1996年获得国家新药证书，并于1999年被列入国家基本药物目录，2000年被列入国家医保药品目录。养血清脑颗粒是由当归、川芎、白芍、鸡血藤、决明子、延胡索等11味中药组成，并经现代高科技手段提取后，加入适当辅料，经混合制粒等制剂过程制成的一种颗粒剂。该制剂具有有效成分溶出快，生物利用度高等优点。养血清脑颗粒具有养血平肝，活血通络的功效，可用于血虚肝亢所致的头痛、眩晕眼花、心烦易怒、失眠多梦等病症，在临床上具有显著的疗效。

当归、川芎同为养血清脑颗粒中君药，两者所含化学成分较为相似(如阿魏酸、挥发油等)，《中国药典》2010年版中当归、川芎药材含量测定项中，均以阿魏酸为指标成分，而且阿魏酸有抗血栓、抗血小板凝聚等药理活性，可用于治疗脑血栓，这与本方的功能主治相符，因此以阿魏酸作为指标成分对养血清脑颗粒进行定量分析，可作为养血清脑颗粒质量检测的常规方法。

白芍为方中臣药，其主要成分为白芍总苷，其中芍药苷的活性较强，含量较大，因此对养血清脑颗粒中的芍药苷进行定量分析，亦可以作为养血清脑颗粒质量检测的常规方法。

但现有技术对测定君药的检测方法操作复杂，精度不高，实际操作过程中容易出现差错。

发明内容

所要解决的技术问题

本发明提供了一种同时检测养血清脑颗粒中阿魏酸与芍药苷的含量测定方法，解决了目前质量检测中的一些重要技术问题。

技术方案

本发明的养血清脑颗粒其处方如下：

主药：当归、川芎、白芍、熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、延胡索、细辛。

辅料为：糊精、甜菊素。

本发明提供一种养血清脑颗粒的质量检测方法，包括芍药苷与阿魏酸的含量测定方法。本发明的含量测定方法采用高效液相色谱法。

本发明的芍药苷与阿魏酸的含量测定方法，包括对照品和供试品溶液的制备步骤和测定步骤。

本发明的芍药苷与阿魏酸的含量测定方法，其中，对照品溶液的制备方法如下：

取芍药苷对照品，加甲醇溶解即得。

取阿魏酸对照品加甲醇溶解即得。

本发明的芍药苷与阿魏酸的含量测定方法，其中，养血清脑颗粒供试样品溶液的制备方法如下：

步骤1，取养血清脑颗粒用碱性溶液溶解，优选碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠溶液的浓度优选的为0.1-0.6％，最优选为0.2％，此步骤中还可包括超声处理；

步骤2，溶液通过大孔吸附树脂洗脱，优选先用水洗脱，再用甲醇洗脱；优选采用D101型大孔吸附树脂柱(60～80目)；

步骤3，收集甲醇洗脱液。

本发明的芍药苷与阿魏酸的含量测定方法，其中，测定步骤采用高效液相色谱法，其色谱条件为：填充剂优选十八烷基硅胶键合硅胶，所用流动相优选异丙醇-甲醇-5mmol/L枸橼酸水溶液(2-4∶20-22∶78-80，优选2∶22∶78)，所用检测波长为240nm(芍药苷)、324nm(阿魏酸)；柱温30-35℃，优选30℃。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000，按阿魏酸峰计算应不低于5000。

本发明优选的测定方法见实施例。

上述方法是经过筛选获得的，以下为筛选过程。

1.色谱条件的确定

1.1流动相比例的确定

试验中分别考察了以下流动相配比，见表1。

表1流动相配比考察表