[发明专利]一种同时检测养血清脑颗粒中阿魏酸与芍药苷含量的方法

权利要求书

1.一种养血清脑颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法测定养血清脑颗粒中芍药苷与阿魏酸的含量，其中操作步骤如下：

步骤1，对照品溶液和养血清脑颗粒供试品溶液的制备；

步骤2，采用高效液相色谱法测定。

2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，对照品溶液的制备方法如下：取芍药苷对照品，加甲醇溶解即得，取阿魏酸对照品加甲醇溶解即得；

其中，养血清脑颗粒供试样品溶液的制备方法如下：

步骤1，取养血清脑颗粒用碱性溶液溶解，

步骤2，溶液通过大孔吸附树脂洗脱，

步骤3，收集甲醇洗脱液。

3.根据权利要求2的检测方法，其特征在于，其中，步骤1中碱性溶液为浓度为0.1-0.6％的碳酸氢钠溶液，步骤1中还包括溶解过程中用超声处理。

4.根据权利要求3的检测方法，其特征在于，其中步骤1中碳酸氢钠溶液的浓度为0.2％。

5.根据权利要求2的检测方法，其特征在于，其中步骤2中采用D101型大孔吸附树脂柱(60～80目)，先用水洗脱，再用甲醇洗脱。

6.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，测定步骤采用高效液相色谱法，其色谱条件为：填充剂为十八烷基硅胶键合硅胶，流动相为异丙醇-甲醇-5mmol/L枸橼酸水溶液(2-4∶20-22∶78-80，)，所用检测波长为240nm芍药苷、324nm阿魏酸；柱温30-35℃，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000，按阿魏酸峰计算应不低于5000。

7.根据权利要求6的检测方法，其特征在于，所用流动相为异丙醇-甲醇-5mmol/L枸橼酸水溶液＝2：22：78，柱温30℃。

8.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，步骤如下：

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-5mmol/L枸橼酸水溶液(2∶22∶78)为流动相；检测波长为240nm芍药)、324nm阿魏酸；柱温30℃，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000，按阿魏酸峰计算应不低于5000，

对照品溶液的制备取芍药苷对照品约10mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置50ml棕色容量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取上述芍药苷对照品溶液20ml，及阿魏酸对照品溶液2ml，置同一100ml棕色容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.08g，精密称定，置10ml容量瓶中，加入0.2％碳酸氢钠溶液5ml，超声处理5分钟，加在D101型大孔吸附树脂柱上，用水5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇9ml洗脱，收集洗脱液于10ml量瓶中加水至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得，

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

9.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，步骤如下：

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-5mmol/L枸橼酸水溶液(4∶20∶78)为流动相；检测波长为240nm(芍药苷)、324nm(阿魏酸)；柱温30℃，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000，按阿魏酸峰计算应不低于5000，

对照品溶液的制备取芍药苷对照品约10mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取阿魏酸对照品约20mg，精密称定，置100ml棕色容量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取上述芍药苷对照品溶液20ml，及阿魏酸对照品溶液2ml，置同一100ml棕色容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.08g，精密称定，置10ml容量瓶中，加入0.2％碳酸氢钠溶液5ml，超声处理5分钟，加在D101型大孔吸附树脂柱上，用水5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇9ml洗脱，收集洗脱液于10ml量瓶中加水至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得，

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

10.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，步骤如下：

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-5mmol/L枸橼酸水溶液(2∶22∶78)为流动相；检测波长为240nm芍药苷、324nm阿魏酸；柱温35℃，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000，按阿魏酸峰计算应不低于5000，

对照品溶液的制备取芍药苷对照品约10mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置50ml棕色容量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取上述芍药苷对照品溶液20ml，及阿魏酸对照品溶液2ml，置同一100ml棕色容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.08g，精密称定，置10ml容量瓶中，加入0.2％碳酸氢钠溶液5ml，超声处理10分钟，加在D101型大孔吸附树脂柱上，用水5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇9ml洗脱，收集洗脱液于10ml量瓶中加水至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得，

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。