[发明专利]二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110268650.0 申请日: 2011-09-13
公开(公告)号: CN102408758A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 邓联东;董岸杰;李晶晶 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C09C1/36 分类号: C09C1/36;C09C3/10;G02F1/167
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 王小静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氧化 阳离子 聚合物 结构 电泳 粒子 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子及其制备方法,属于电泳粒子及其制备技术。

背景技术

电子显示是一种新型的显示技术,克服了粒子在大尺度范围内容易发生团聚的缺点,提高了显示器件的稳定性,同时具有对比度高,超低能耗,可实现柔性显示的优点。电泳显示是通过电泳粒子在电场中的响应而实现的,因此要求电泳粒子在非电介质中具备良好的分散稳定性和较大的带电量。传统的电泳粒子一般是选择与分散介质密度相匹配的颜料粒子,然后加入电荷控制剂、稳定剂等配制成电泳显示液。但这种电泳粒子粒径不均一,带电量低,稳定性较差。

为了克服传统电泳粒子的不足,王世荣等人发明了以有机烯烃聚合物中空微球为种子,外层包覆二氧化钛的白色电泳粒子[1][王世荣,王彩艳,李祥高.申请号:200710060157.3,公开号:CN 101210120A]。该发明虽然降低了电泳粒子的密度,扩大了分散介质的选择范围,但是电泳粒子的带电量仍需进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子及其制备方法,该电泳粒子的粒径均匀,与有机溶剂的相容性好,密度合适,表面带电量大,电响应速度快,其制备方法简单。

本发明是通过下述技术方案加以实现的:一种二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子,该电泳粒子为粒度100~300 nm的核壳结构,其特征在于:它的核材为二氧化钛纳米粒,它的壳材为甲基丙烯酸烷基胺基酯类季铵盐-甲基丙烯酸酯类聚合物、N-羟基琥珀酰亚胺丙烯酸酯类季铵盐-甲基丙烯酸酯类聚合物、甲基丙烯酰胺烷基胺基酯类季铵盐-甲基丙烯酸酯类聚合物、乙烯基吡啶类季铵盐-甲基丙烯酸酯类聚合物、甲基丙烯酸烷基胺基酯类季铵盐-苯乙烯类聚合物、N-羟基琥珀酰亚胺丙烯酸酯类季铵盐-苯乙烯类聚合物、甲基丙烯酰胺烷基胺基酯类季铵盐-苯乙烯类聚合物和乙烯基吡啶类季铵盐-苯乙烯类聚合物的其中的一类聚合物与多甲基丙烯酸酯类、多烯丙基胺类和多丙烯酰胺类交联剂的其中一类交联剂照质量比为1:0~0.5的比例构成,且壳层厚度为3~30 nm,核壳质量比为1: 0.6~19。

上述的二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子及其制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将二氧化钛分散到甲苯中配制成质量分数为0.008~0.04的分散液,按该分散液中的甲苯质量计,再加入0.003~0.006倍的三乙胺,及按该分散液中的二氧化钛质量计,再加入2~14倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS),搅拌下在温度90~120 ℃反应10~30 h,经离心分离后,分别用甲苯和丙酮洗涤两次后,干燥得到氨基化的二氧化钛纳米粒;

(2)将步骤(1)制的氨基化的二氧化钛纳米粒分散在甲苯中配制成质量分数为0.01~0.05分散液,按该分散液中的甲苯质量计,再加入0.15~0.25倍的三乙胺,并在冰浴条件下,按该分散液中的氨基化的二氧化钛纳米粒质量计,向其中滴加2~27倍的2-溴异丁酰溴的甲苯溶液,所述的2-溴异丁酰溴的甲苯溶液的质量分数为0.35~1,搅拌0.5~3 h后,再于室温反应10~30 h,经离心分离后,用丙酮与水洗涤纳米粒,经干燥得到原子转移自由基聚合(ATRP)用引发剂-溴代二氧化钛纳米粒;

(3)将步骤(2)制的溴代二氧化钛纳米粒引发剂分散到甲醇中配制成质量分数为0.01~0.05分散液,按该分散液中的二氧化钛纳米粒引发剂质量计,向其中

加入0.5~9倍的阳离子型单体、加入0.1~5倍的非离子单体及加入0~5倍的交联剂,所述的阳离子型单体选自甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、N-丙烯酰氧琥珀酰亚胺、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、4-乙烯基吡啶和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵其中的一种;所述的非离子单体为甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯;所述的交联剂选自二甲基丙烯酸二乙二醇酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二烯丙基胺、三烯丙基胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺其中的一种;并按所加入的总单体的质量计,再加入0.008~0.01倍的N,N,N′,N′′,N″-五甲基二乙烯基三胺(PMDETA),超声分散冻抽三次后,再加入为总单体的质量0.008~0.01倍的CuBr,再冻抽后置于温度60~70 ℃下反应10~30 h,离心分离,分别用甲醇的混合溶剂和丙酮洗涤后,干燥得到二氧化钛与聚合物核壳结构的纳米粒;

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