[发明专利]二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子及其制备方法有效
申请号: | 201110268650.0 | 申请日: | 2011-09-13 |
公开(公告)号: | CN102408758A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 邓联东;董岸杰;李晶晶 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C09C1/36 | 分类号: | C09C1/36;C09C3/10;G02F1/167 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 阳离子 聚合物 结构 电泳 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子,该电泳粒子为粒度100~300 nm的核壳结构,其特征在于它的核材为二氧化钛纳米粒,它的壳材为甲基丙烯酸烷基胺基酯类季铵盐-甲基丙烯酸酯类聚合物、N-羟基琥珀酰亚胺丙烯酸酯类季铵盐-甲基丙烯酸酯类聚合物、甲基丙烯酰胺烷基胺基酯类季铵盐-甲基丙烯酸酯类聚合物、乙烯基吡啶类季铵盐-甲基丙烯酸酯类聚合物、甲基丙烯酸烷基胺基酯类季铵盐-苯乙烯类聚合物、N-羟基琥珀酰亚胺丙烯酸酯类季铵盐-苯乙烯类聚合物、甲基丙烯酰胺烷基胺基酯类季铵盐-苯乙烯类聚合物和乙烯基吡啶类季铵盐-苯乙烯类聚合物的其中的一类聚合物与多甲基丙烯酸酯类、多烯丙基胺类和多丙烯酰胺类交联剂的其中一类交联剂照质量比为1:0~0.5的比例构成,且壳层厚度为3~30 nm,核壳质量比为1: 0.6~19。
2.一种制备权利要求1所述的二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将二氧化钛分散到甲苯中配制成质量分数为0.008~0.04的分散液,按该分散液中的甲苯质量计,再加入0.003~0.006倍的三乙胺,及按该分散液中的二氧化钛质量计,再加入2~14倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌下在温度90~120 ℃反应10~30 h,经离心分离后,分别用甲苯和丙酮洗涤两次后,干燥得到氨基化的二氧化钛纳米粒;
(2)将步骤(1)制的氨基化的二氧化钛纳米粒分散在甲苯中配制成质量分数为0.01~0.05分散液,按该分散液中的甲苯质量计,再加入0.15~0.25倍的三乙胺,并在冰浴条件下,按该分散液中的氨基化的二氧化钛纳米粒质量计,向其中滴加2~27倍的2-溴异丁酰溴的甲苯溶液,所述的2-溴异丁酰溴的甲苯溶液的质量分数为0.35~1,搅拌0.5~3 h后,再于室温反应10~30 h,经离心分离后,用丙酮与水洗涤纳米粒,经干燥得到原子转移自由基聚合用引发剂-溴代二氧化钛纳米粒;
(3)将步骤(2)制的溴代二氧化钛纳米粒引发剂分散到甲醇中配制成质量分数为0.01~0.05分散液,按该分散液中的二氧化钛纳米粒引发剂质量计,向其中
加入0.5~9倍的阳离子型单体、加入0.1~5倍的非离子单体及加入0~5倍的交联剂,所述的阳离子型单体选自甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、N-丙烯酰氧琥珀酰亚胺、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、4-乙烯基吡啶和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵其中的一种;所述的非离子单体为甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯;所述的交联剂选自二甲基丙烯酸二乙二醇酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二烯丙基胺、三烯丙基胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺其中的一种;并按所加入的总单体的质量计,再加入0.008~0.01倍的N,N,N′,N′′,N″-五甲基二乙烯基三胺(PMDETA),超声分散冻抽三次后,再加入为总单体的质量0.008~0.01倍的CuBr,再冻抽后置于温度60~70 ℃下反应10~30 h,离心分离,分别用甲醇的混合溶剂和丙酮洗涤后,干燥得到二氧化钛与聚合物核壳结构的纳米粒;
(4)将步骤(3)制的二氧化钛与聚合物核壳结构的纳米粒分散到乙腈配制成质量分数为0.01~0.05分散液,按该分散液中的二氧化钛与聚合物核壳结构的纳米粒的质量计,向其中加入1~6倍的碘甲烷,于温度70~90 ℃反应10~30 h,完毕后离心分离,并用乙醚洗涤三次后干燥得到二氧化钛/阳离子聚合物核壳结构的电泳粒子。
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