[发明专利]一种倒提壶酸的提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种倒提壶酸的提取工艺，属于天然植物领域。

背景技术

倒提壶(Cynoglossum amabile Stapf et Drumm)为紫草科琉璃草属植物，多年生草本。倒提壶全草入药，其味苦，性凉，有清热利湿、散瘀止血、止咳、镇痛之功效，本品在新疆地区资源较丰富，民间应用广泛。据《维吾尔药志》记载，倒提壶可用于头痛、头晕、高血压、记忆力差、痰喘咳嗽、神经衰弱等症。

现有技术对倒提壶中具体有效成分单体的研究不多，文献报道倒提壶酸在倒提壶中分离出的多种成分中含量最高，为五环三萜类化合物，结构新颖，具有较强的生物学活性，目前关于三萜成分具有抗炎活性的报道较多，有些已经作为药物在临床使用，因而其在制药领域具有广阔的应用前景。

倒提壶酸：白色粉末（甲醇），分子量为532，分子式为C₃₀H₄₄O₈，分子结构式如下：

现有文献中对倒提壶酸的提取研究报道较少，专利“一种倒提壶提取物及其制备方法和应用”，该专利采用水提、有机溶剂萃取、大孔树脂吸附、硅胶柱常压层析分离等方法对倒提壶酸进行提取分离，但存在生产周期长、制备量小、有机溶剂用量大，产品晶形较差等缺点。

发明内容

本发明的目的就是针对上述背景技术的状况而提供一种工艺简单且能够大批量制备、可行的倒提壶酸的提取工艺。

本发明方法采用的技术方案如下：

一种倒提壶酸的提取工艺，其特征在于包括以下步骤：

（1）取倒提壶药材，粉碎，用含醇液提取2-5次，每次1-4小时，醇用量为药材的4-12倍，合并醇提液，减压回收醇，得浓缩液；

（2）将浓缩液调酸，收集沉淀，加水洗涤，沉淀物加碱液煮沸溶解，趁热过滤，滤液再次调酸，收集沉淀，加水洗涤得沉淀物；

（3）将上述沉淀物用乙醇溶解，干法上样至硅胶层析柱分离，用二氯甲烷-丙酮（9:1-1:1）混合洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，回收试剂，得倒提壶酸粗晶；

（4）将上述粗晶用热水洗涤，再用甲醇-乙酸乙酯（9:1）重结晶，即得倒提壶酸纯品。

所述含醇液为体积百分比浓度0~40%的乙醇或甲醇，提取方法为冷浸、渗漉或回流提取。

所述调酸步骤为加10%HCl酸化至pH1~3，碱液为NaOH溶液（pH9~11），过滤所得沉淀用蒸馏水洗至中性。

所述高压硅胶柱条件为：硅胶200-300目，柱压2-4MPa。

采用高压柱层析，缩短生产周期，节约生产成本；本发明不仅工艺简单、可规模生产，而且提取制备得到的倒提壶酸质量好，纯度相对高，成本低。

具体实施方式

以下通过具体实施例来进一步阐述本发明。

下述实施例中硅胶柱层析采用薄层色谱图监测接收洗脱液，具体方法如下：

薄层色谱条件：

薄层板：自制硅胶G薄层板

展开剂：环己烷-乙酸乙酯-甲酸=20：15：0.5

显色剂：10%硫酸乙醇溶液，110℃显色

点样量：5微升。

实施例1：

取倒提壶药材1kg，粉碎成粗粉，加入4倍量40%甲醇回流提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，减压回收醇，得浓缩液，向浓缩液中加10%HCl酸化至pH1沉淀，收集沉淀，加水洗涤，沉淀物加NaOH溶液（pH9）煮沸溶解，趁热过滤，滤液再次加10%HCl酸化至pH1沉淀，收集沉淀，加水洗涤得沉淀物；

再将沉淀物干法上样至填料为200-300目的高压硅胶层析柱，柱压为2.0MPa，用二氯甲烷-丙酮（9:1-1:1）洗脱，薄层色谱跟踪监测，收集倒提壶酸流份，回收试剂，浓缩至干，热水洗涤3次，再以甲醇-乙酸乙酯（9:1）重结晶3次，低温干燥即得倒提壶酸结晶0.8g，含量97.6%。

实施例2：

取倒提壶药材1kg，粉碎成粗粉，加入12倍量水冷浸提取5次，每次4h，过滤，合并滤液，浓缩得浓缩液，向浓缩液中加10%HCl酸化至pH3沉淀，收集沉淀，加水洗涤，沉淀物加NaOH溶液（pH11）煮沸溶解，趁热过滤，滤液再次加10%HCl酸化至pH3沉淀，收集沉淀，加水洗涤得沉淀物；