[发明专利]一种倒提壶酸的提取工艺无效
申请号: | 201110264274.8 | 申请日: | 2011-09-08 |
公开(公告)号: | CN102286060A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 刘东锋;吴艳波 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提壶 提取 工艺 | ||
1.一种倒提壶酸的提取工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)取倒提壶药材,粉碎,用含醇液提取2-5次,每次1-4小时,醇用量为药材的4-12倍,合并醇提液,减压回收醇,得浓缩液;
(2)将浓缩液调酸,收集沉淀,加水洗涤,沉淀物加碱液煮沸溶解,趁热过滤,滤液再次调酸,收集沉淀,加水洗涤得沉淀物;
(3)将上述沉淀物用乙醇溶解,干法上样至硅胶层析柱分离,用二氯甲烷-丙酮(9:1-1:1)混合洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液,回收试剂,得倒提壶酸粗晶;
(4)将上述粗晶用热水洗涤,再用甲醇-乙酸乙酯(9:1)重结晶,即得倒提壶酸纯品。
2.根据权利要求1所述的提取工艺,其特征是步骤(1)所述含醇液为体积百分比浓度0~40%的乙醇或甲醇,提取方法为冷浸、渗漉或回流提取。
3.根据权利要求1所述的提取工艺,其特征是步骤(2)所述调酸步骤为加10%HCl酸化至pH1~3,碱液为NaOH溶液(pH9~11),过滤所得沉淀用蒸馏水洗至中性。
4.根据权利要求1所述的提取工艺,其特征是步骤(4)所述高压硅胶柱条件为:硅胶200-300目,柱压2-4MPa。
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