[发明专利]一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法。

背景技术

我国某国防厂在十年前提出要生产氟磷酸盐光学玻璃，因为它综合了氟化物玻璃和磷酸盐玻璃的优点，应用范围极广，具有低色散和较好的红外、紫外透过性，使其在光学器件中有广泛的用途，同时更能适合作为高能激光器的增益介质材料；通过组合的调整可获得优良的化学与机械性能，同时可保持其低声子能量特征，还可以作为转换发光材料。

氟化镁是生产氟磷酸盐光学玻璃的原材料之一，氟化镁的质量和纯度直接影响氟磷酸盐光学玻璃的品质，目前，合成氟化镁很难生成结晶氟化镁，具有固液难以分离，杂质不能去除，产品纯度不够，生产过程繁琐，生产成本高，难以实现批量生产等缺点。

发明内容

本发明的目的即在于克服现有技术的不足，提供一种固液分离容易，产品纯度达5N级，生产过程简单，生产成本低，可批量生产的一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，它包括以下步骤：

（1）室温下，在反应容器内加入重量比为2.5～3.5：0.8～1.2的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为1～2：0.8～1.2，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为90～110：0.8～1.2，搅拌3～5分钟；

（2）与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤（1）中加入的试液中杂质的重量比为1：1～2或2：1～2，搅拌3～5分钟；

（3）将反映容器内溶液进行过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，对反应容器进行加热，加热到50～90℃，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中； 

（4）在反应釜中加入重量比为1.5～2.5：0.8～1.2的水和氢氟酸，加入的氢氟酸与步骤（3）中碳酸镁的重量比为0.4～0.8：1～1.5，充分搅拌均匀；

（5）反应完全后，将反应釜加热到100～120℃，加热时间3～5小时，再升温到130～150℃，升温加热时间1～3小时；

（6）加热到有结晶生成后从反应釜中放出，在自动离心装置内进行离心分离；

（7）烘干处理，烘干温度为200～300℃，烘干时间为1～2小时，制得电子级氟化镁。

本发明的有益效果是：本发明提供一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，采用控温合成方式，产品纯度达5N级，具有固液分离容易，生产过程简单，生产成本低，可批量生产等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

实施例1：

一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，它包括以下步骤：

（1）室温下，在反应容器内加入重量比为2.5：0.8的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为1：0.8，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为90：0.8，搅拌3分钟；

（2）与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤（1）中加入的试液中杂质的重量比为1：1，搅拌3分钟；

（3）将反映容器内溶液进行过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，对反应容器进行加热，加热到50℃，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中； 

（4）在反应釜中加入重量比为2.5：1.2的水和氢氟酸，加入的氢氟酸与步骤（3）中碳酸镁的重量比为0.8：1.5，充分搅拌均匀；

（5）反应完全后，将反应釜加热到120℃，加热时间5小时，再升温到150℃，升温加热时间3小时；

（6）加热到有结晶生成后从反应釜中放出，在自动离心装置内进行离心分离；

（7）烘干处理，烘干温度为300℃，烘干时间为2小时，制得电子级氟化镁。

实施例2：

一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，它包括以下步骤：

（1）室温下，在反应容器内加入重量比为3.5：1.2的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为2：1.2，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为110：1.2，搅拌5分钟；

（2）与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤（1）中加入的试液中杂质的重量比为1：2，搅拌5分钟；