[发明专利]一种钐铁氧体雷达吸波材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及雷达吸波材料技术领域，特别针对钐元素掺杂的单一W型铁氧体雷达吸波材料的制备方法。

背景技术

在以铁氧体为主的磁性吸波材料中，六角晶系磁铅石型铁氧体以其较高的饱和磁化强度和自然共振频率而得到广泛的研究及应用。目前对其磁性能及介电性能的优化主要在离子改性方面研究较为广泛。

应用于制备铁氧体的方法主要有溶胶凝胶法和化学共沉淀法，但化学共沉淀法一般只应用于单一组分或双组分氧化物的制备，对于多组分氧化物制备中涉及到离子共沉淀问题而常常引起离子分散不均匀等难题。溶胶凝胶法能较好的解决多种金属离子的分散问题，但在制备过程中常常受到颗粒团聚问题的困扰，本发明针对溶胶凝胶法的这些弊端，针对性的提出了解决方案，并达到了较好的实验结果。

专利CN101255052A采用柠檬酸溶胶凝胶法制备锂铁氧体，其主要性能为在0.5~3GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值可达-21dB，有效吸波频带宽度为1.0GHz，虽然其吸波性能好，但是吸收频段太窄，不利用实际应用。专利CN 1807537A报道了应用原位沉积法制备得到复合吸波材料，该工艺虽具有一定的新颖性，但工艺流程复杂，周期较长，大大限制了材料的工业化大批量生成。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种钐铁氧体雷达吸波材料，含有以质量计的下述物质：

分子式为Ba_1-xSm_xMn_0.4Zn_0.4Al_0.2CoFe₁₆O₂₇，（0﹤x≤0.3），

辅料：0~1%(wt)SiO₂，0~1%(wt)CaO，0~1%(wt)MgO，其中上述百分比为为辅料占产物Ba_1-xSm_xMn_0.4Zn_0.4Al_0.2CoFe₁₆O₂₇的质量百分比。

其在1~18GHz范围内具有很好的吸波性能。

本发明另一目的在于提供一种掺杂不同金属元素的W型铁氧体的制备方法，用该方法可以有效的解决溶胶凝胶法中颗粒发生团聚的问题，制备的W型铁氧体结晶完善、吸波性能较好。

本发明的钐铁氧体雷达吸波材料制备，是以自蔓延燃烧与溶胶凝胶法有机结合，是一种剧烈的氧化还原反应，其中的还原剂引用羟基酸或氨基酸如柠檬酸、甘氨酸、苹果酸等。

上述一种钐铁氧体雷达吸波材料的制备方法，按照下述步骤进行：

（1）原料准备：按分子式Ba_1-xSm_xMn_0.4Zn_0.4Al_0.2CoFe₁₆O₂₇（0﹤x≤0.3），以及辅料0~1%(wt)SiO₂、0~1%(wt)CaO、0~1%(wt)MgO的化学计量比，以硝酸钡、硝酸钐、硝酸锰、硝酸锌、硝酸铝、硝酸钴、硝酸铁为原料，用去离子水溶解，添加羟基酸或氨基酸和聚乙二醇，用氨水调节pH为4~9，

(2) 干凝胶制备：水浴浓缩和烘箱干燥制得干凝胶，

(3) 热处理工艺：将步骤(2)得到的干凝分段升温至最高温度T_max，煅烧处理得到W型钐铁氧体磁性粉末,其中最高温度T_max=1200~1400℃。

上述步骤（1）中所述的羟基酸为柠檬酸或苹果酸，氨基酸为甘氨酸等，其中聚乙二醇按羟基酸/聚乙二醇摩尔比=0.6~2:1添加；

上述步骤（3）中具体的热处理工艺分段升温程序为：室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~T_max，升温速率20℃/min，于T_max下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为1~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为单一W型钐铁氧体。

本发明以柠檬酸为主络合剂及还原剂，制得钐铁氧体，经XRD及矢量网络分析仪测定，得到的钐铁氧体磁粉晶粒尺寸在1~10μm之间，在1~18GHz频率范围内的反射率为-15~-7dB，