[发明专利]一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺。

背景技术

多晶硅铸锭制备过程中，高纯石英坩埚是其必备的容器，因其纯度高而能够制备出优质的多晶硅锭。多晶硅铸锭过程中，在硅料的熔化、晶体生长、退火冷却的过程中，单一使用高纯石英坩埚将面临以下危害：

（1）使用寿命短、安全性差：硅熔体和石英坩埚长时间接触时，会产生黏滞性，Si与SiO₂反应生成SiO而使得坩埚变薄甚至开裂，导致硅液溢流等重大损失，降低使用寿命、安全性差。

（2）硅锭利用率低：坩埚与硅液产生黏滞，在硅锭冷却过程中，由于两者的热膨胀系数不同而导致坩埚与硅锭的破裂，致使硅锭的利用率差，同时可利用的硅块可能由于残余应力较大而导致切片过程中硅片碎片率增加。

（3）污染硅锭：铸锭用的原料为Si含量高达99.9999%（6N）的高纯硅料，而高纯石英坩埚的纯度为99.7以上，直接使用石英坩埚将导致大量杂质从坩埚进入硅锭中，如C、O、Fe、B、P等，污染硅锭，改变硅锭的电学、机械性能等。

因此，为了解决直接使用坩埚而出现的上述问题，在工艺措施上通常利用Si₃N₄材料制作成涂层，喷涂在石英坩埚的内壁后、在高温下烧结，涂层与坩埚形成一体，从而隔离了硅熔体和石英坩埚的接触；其不仅能够解决黏滞问题，而且可以降低多晶硅中的C、O、Fe、B、P等杂质浓度；另外利用Si₃N₄涂层，还可以提高石英坩埚的铸锭安全性，达到降低生产成本的目的。

氮化硅涂层喷涂好后，为了使氮化硅涂层与石英坩埚结合紧密，将坩埚放入抽屉窑内，焙烧至1050-1100℃左右，经过21h的焙烧，排出坩埚和氮化硅涂层中的吸附水，使涂层和坩埚之间更好的结合。然而，由于氮化硅浆料与石英坩埚之间性能存在差异，两者的结合性较差，坩埚喷涂和焙烧后，容易出现大面积掉粉和起皮现象，导致喷涂效果降低。另外，石英坩埚在焙烧过程中，温度控制不好就很容易析晶，致使坩埚的抗热震性下降，从而诱发石英坩埚在冷却过程中产生龟裂缺陷，导致在铸锭过程中发生渗硅现象。

发明内容

本发明其目的就在于提供一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺，不仅简化了工序，而且还降低了成本，缩短了坩埚涂层生产周期，具有使用寿命长、安全性好的特点，且硅锭利用率高、硅锭质量好。

实现上述目的而采取的技术方案，包括

1）原料选择：

1.1氮化硅粉选择，氮化硅粉；

1.2水溶性有机添加剂选择

分散剂选择：聚丙烯酸（PAA）分散剂，用量1-5‰；

粘结剂选择：聚乙烯醇（PVA）粘结剂，用量3-5‰；

防潮剂选择：107胶水，用量3-6‰；

1.3溶液选择：纯水，用量1000-1300ml/个；

2）备料：氮化硅粉，聚乙烯醇（PVA）粘结剂按3-5‰比例称料，用纯水先溶解；聚丙烯酸PAA分散剂，按1-5‰比例称料；107胶水，按3-6‰比例称料；

3）制备：将称好的聚丙烯酸PAA原料与107胶水倒进聚乙烯醇PVA溶液杯中，搅拌均匀；然后加入1300ml纯水，再次搅拌均匀后，将氮化硅粉倒入，搅拌均匀，密封放置100min后就可使用；

4）喷涂，用喷枪将配好的全部氮化硅浆料均匀喷在体温在50-70℃的石英坩埚内壁与底部上，在50-70℃的温度下干燥1-3h，冷却放置100min后就可铸锭使用。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于，由于采用了氮化硅涂层免烧工艺方法，因而不仅简化了工序，而且还降低了成本，缩短了坩埚涂层生产周期，具有使用寿命长、安全性好的特点，且硅锭利用率高、硅锭质量好。

具体实施方式

包括

1）原料选择：

1.1氮化硅粉选择，氮化硅粉；

1.2水溶性有机添加剂选择

分散剂选择：聚丙烯酸（PAA）分散剂，用量1-5‰；

粘结剂选择：聚乙烯醇（PVA）粘结剂，用量3-5‰；

防潮剂选择：107胶水，用量3-6‰；

1.3溶液选择：纯水，用量1000-1300ml/个；

2）备料：氮化硅粉，聚乙烯醇（PVA）粘结剂按3-5‰比例称料，用纯水先溶解；聚丙烯酸PAA分散剂，按1-5‰比例称料；107胶水，按3-6‰比例称料；