[发明专利]一种适用于气相色谱分析的分子印迹整体针式萃取装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种适用于气相色谱分析的分子印迹整体针式萃取装置的开发，具体而言就是研发了一种更为先进的新型样品前处理技术装置，该装置的研制采用了整体柱制备技术，反应一步完成，无需进行固体吸附剂的填充，具有更好的重现性及耐用性。该方法简单、高效，有利于规模化生产。本发明属于分析化学技术领域，所述的装置可应用于环境分析。 

背景技术

近年，分子印迹整体柱（molecularly imprinted monolithic column）技术及其在各领域中的应用研究已经引起国内外学者的广泛关注。分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymer, MIP）是近些年来发展起来的一种新型材料，并且在诸多领域得到应用。由于此种聚合物具有高选择性和识别能力，在样品前处理技术中的应用研究中发展较快，并且逐渐应用到固相萃取（solid phase extraction，SPE）和固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）技术中。 

针式萃取（needle trap extraction, NTE）技术是最近开发的一种新型样品前处理技术，该技术采用了商业化吸附剂或者高分子聚合物作为吸附介质，这些吸附材料具有一定的吸附能力，然而对于复杂样品体系中的某些特定组分，选择性和识别能力较差，不能更好地满足痕量组分的浓缩和检测。我们最近开发了一种以MIP为吸附介质的NTE技术，并成功用于一些挥发性有机物（volatile orgnaic compounds，VOCs）及半挥发性有机化合物（semi-volatile orgnaic compounds，SVOCs）的浓缩和富集。研究表明：MIP具有选择性高、稳定性好、吸附能力强等优点，在样品前处理技术中有重要的开发潜力。然而，无论是商业吸附剂还是自行合成的萃取材料，在将这些介质填充进入针式装置时，由于针筒内径小，都面临着难以填充和介质的均一分布问题，这将导致萃取装置稳定性和重复性差，而且不利于规模化生产等缺点。为了解决以上问题，开发性能更好的整体针式萃取技术是本发明的目标之一。 

本发明将分子印迹整体柱制备技术应用于针式萃取NTE装置的研发，是一项新颖的发明创造，在复杂样品中特定组分的痕量分析中具有广阔的前景。这种技术可以有效地弥补固体吸附剂填充难的问题，制备更为简单，反应一步完成，具有更好的重现性及高效性。开发的整体针式萃取装置与气相色谱的进样口相匹配，适合于萃取后直接用于气相色谱分析。 

发明内容

本发明的目的是研发一种适用于特定痕量VOCs或SVOCs富集的整体针式萃取装置。与填充式针式萃取装置相比，该发明具有制备更简单、适合批量生产等优点，而且能够与气相色谱联用分析，使用方便、高效。该装置用于痕量气体的分析更加准确，重现性及稳定性更好，是一种新型的样品前处理装置。 

本发明提供的一种分子印迹整体针式萃取装置，其特征在于所述的装置包括一个耐高温的平头不锈钢针，它的针座部分能够与可换针头式气密型注射器连接；针筒的内部为自行合成的分子印迹聚合材料作为萃取介质。该萃取介质无需填充，而是采用整体柱技术在针筒内一次性合成，萃取介质的长度是10-40 mm。合成后对模板分子进行去除，保证目标分析物的特异性识别和高选择性吸附；制备的萃取装置应具有一定的通透性，以便气体样品能够通过整个萃取介质；该装置的设计和发明是根据气相色谱的进样口结构而进行的，因此使用该装置进行取样和萃取后，可借助于气相色谱的进行口，使用惰性气体作为辅助载气，在气相色谱的气化室实现目标分析物的热解吸，进而目标分析物进入气相色谱分离柱和检测器得以分离和检测；该装置不仅具有取样、萃取等功能，而且还具有储存样品的功能。当无法对样品实现实时检测时，可以取样后用封头对装置两端进行密封，进行样品储存，根据需要进行后续分析。 

具体而言，在对样品取样前，先将整体针式萃取装置插入气相色谱进样口，在气化室对装置进行老化1-15min；冷却后将装置的针座端与商业化气体采集器或大体积气密性注射器连接，针尖部分插入到气体采样袋或者其他样品采集装置，开始对样品进行取样，取样体积根据样品的浓度和检测要求而定；取样完成后，将整体针式萃取装置与可换针头式小体积气密型注射器连接（注射器预先吸取少量的惰性气体），将装置针头插入到气相色谱进样口，同时推动注射器，在辅助气体和气化室高温条件下对目标物实现热解吸，进而经过气相色谱分离后得以检测。