[发明专利]湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法有效
申请号: | 201110256462.6 | 申请日: | 2011-09-01 |
公开(公告)号: | CN102320585A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 徐魁;穆劲;陈彬;石永义;廖吉星;潘礼富;张玉华 | 申请(专利权)人: | 贵州开磷(集团)有限责任公司 |
主分类号: | C01B25/28 | 分类号: | C01B25/28 |
代理公司: | 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 | 代理人: | 刘安宁 |
地址: | 550002 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 湿法 磷酸 直接 生产 工业 方法 | ||
1. 湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法,其特征包括以下工序:
(1)中和工序
在搅拌状态下,向中和槽加入湿法磷酸,再加入洗水,逐渐通入液氨中和至溶液的pH值为8-9;接着趁热将中和液放入过滤机中过滤,滤液送入净化工序,同时用稀洗液洗涤滤渣降低其中磷、氮含量,之后排除残渣,洗液抽入洗水池储存备用;中和工序主要作用是生成磷酸铵盐溶液,同时除去湿法磷酸中的铝、镁、钙、硫酸根、铁、铜、镉、镍等杂质;
(2)净化工序
净化工序包括一次过滤和高温净化两个过程,一次过滤是用蒸汽加热、保持中和液温度,防止溶液在冷却结晶的条件下进行过滤,一次过滤液的透明度在600-800Im为合格;然后将一次滤液抽入净化槽中,在搅拌下加入工业磷酸至溶液的pH为7,再滴入硫化铵和硝酸铅至溶液呈黑色,取样检验,合格后,再将黑色溶液放入过滤机中过滤,当过滤机滤渣满时,用水洗涤,然后排渣;洗液并入一次洗液池中待用;
高温净化是将一次过滤液抽入搅拌罐中,用工业磷酸调整溶液的pH值为7;在搅拌状态下加入硫化铵水溶液,再用蒸汽加热、保温搅拌,以除去溶液中的铁、铜、锌、镉等可硫化金属的硫酸盐类;又在除铁后的高净液中加入饲料级磷酸氢钙除去硫酸根;在高净液中加入硝酸铅水溶液,以除去溶液中存在的铬的硫酸盐和磷酸盐;
(3)浓缩工序
把二次滤液分别抽入浓缩槽中,在搅拌下用工业磷酸调配至溶液的pH值为4-5,在换热器中通入水蒸汽加热,使溶液沸腾浓缩,达到指标后停止加热,在换热器中用冷水与溶液热交换,降低浓缩液温度;
(4)干燥工序
将经冷却的浓缩液用离心分离机将其中的水分甩去,母液抽入洗液池中,最后将分离出的结晶置烘干机中烘干,包装入库。
2. 如权利要求1所述的方法,其特征在于中和工序中,所述湿法磷酸的质量分数为24%;所述稀洗水是净化工序洗涤滤渣的水,加入稀洗水的质量为湿法磷酸加入质量的2/3;所述中和液控制在pH值为8~9、滤液的清澈度达到光通量800~900 Im为合格。
3. 如权利要求1所述的方法,其特征在于净化工序中,所述用蒸汽加热、保持中和液温度为50℃~60℃;所述加入工业磷酸的质量分数为85%;所述黑色溶液的合格指标为:铁含量在0.5×10-6以下,重金属含量在0.01×10-6以下;所述加入硫化铵水溶液的质量分数为10%,加入硝酸铅水溶液的质量分数为10%;所述加入饲料级磷酸氢钙的质量分数为22%。
4. 如权利要求1所述的方法,其特征在于浓缩工序中,所述加入工业磷酸的质量分数为85%;所述通入水蒸汽的压力为0.5MPa;所述沸腾浓缩的指标是比重达到40~42波美度。
5. 如权利要求1所述的方法,其特征在于干燥工序中,所述离心分离出的结晶含水率为1.5%~2%;所述烘干机是在110℃下快速烘干;所述烘干成品的水分质量分数低于0.1%。
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