[发明专利]NiFe2O4磁性材料的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种水热法制备NiFe₂O₄磁性材料，属于磁性材料制备领域。

背景技术

    背景技术：磁性材料在生物医学、磁存储以及催化剂领域具有广阔的应用空间，尖晶石型镍铁氧体是一种性能优越的软磁材料，受到人们的广泛关注。纳米镍铁氧体是一种优质的磁性材料，应用领域广泛。镍铁氧体的制备方法主要有机械研磨法、自蔓延燃烧合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法。水热法在制备超细或纳米粉体领域具有许多优点，例如设备简单、无团聚或少团聚、纯度高、结晶度好等。

发明内容

    目前，国内外用水热法制备纳米镍铁氧体时常加入表面活性剂，表面活性剂不仅价格昂贵，而且对环境具有不良影响。本发明的目的是用还原剂水合肼代替表面活性剂制备颗粒小、分布均匀的镍铁氧体颗粒。

    本发明一种NiFe₂O₄磁性材料的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：

    a. 称取一定量的硝酸镍和氯化高铁溶解于蒸馏水中，搅拌使其完全溶解，形成黄色透明溶；硝酸镍与氯化高铁两者用量的摩尔比为1：2～1：2.2；

    b. 向上述混合溶液中加入1mol/L的还原剂水合肼；然后用5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至9～11；形成悬浊液；

    c. 将所述悬浊液转移至高压反应釜中，密封盖子，置于180℃的鼓风干燥箱中水热反应8～10小时；

    d. 反应结束后，取出高压反应釜，迅速冷却，用蒸馏水洗涤至中性，然后进行抽滤；

    e. 将抽滤后所得样品在80℃的鼓风干燥箱中干燥3～4小时，然后进行研磨，最终得到磁性镍铁氧体粉末。

本发明的原理或机理：水热法制备的镍铁氧体的原理是铁盐和镍盐在碱性条件下生成Fe（OH）₃和Ni（OH）₂, Fe（OH）₃很快转化为β-FeOOH，β-FeOOH与Ni（OH）₂在水热条件下反应生成晶型完整的镍铁氧体。本发明的化学反应式如下所示：

    经过试验发现，不加任何其他物质的情况下，以FeCl₃·6H₂O和Ni（NO₃）₂·6H₂O为前躯体，用水热法制备的镍铁氧体颗粒具有严重的团聚现象。水合肼是一种强还原剂，可以将Fe³⁺还原成Fe²⁺，而对Ni²⁺没有影响。在水热法制备镍铁氧体的过程中加入水合肼，通过控制水合肼的量调节Fe²⁺/Fe³⁺的比例，结果发现制备出的镍铁氧体颗粒观察不到明显的团聚现象。

附图说明

    图1是本发明磁性镍铁氧体的制备流程图。

    图2是本发明实施例制得的镍铁氧体的X射线衍射（XRD）图谱。

    图3是本发明实施例制得的镍铁氧体的磁滞回线图。

具体实施方式

    现将本发明的具体实施例叙述于后。

实施例一：本实施例中的制备过程和步骤如下所述：

    1、准确称取3.243g FeCl₃·6H₂O和1.745g Ni（NO₃）₂·6H₂O，置于500ml烧杯中，加入80ml蒸馏水，搅拌，使试剂完全溶解，形成黄色透明溶液；

    2、向上述混合溶液中加入4ml 1mol/L的水合肼溶液，搅拌均匀。然后用5mol/L的氢氧化钠溶液将混合液的pH值调节至10左右，形成悬浊液；

    3、将悬浊液转移到150ml高压反应釜中，拧紧盖子，置于180℃的鼓风干燥箱中水热反应8h；

    4、反应结束后，取出高压反应釜，迅速冷却，然后将产物转移到500ml烧杯中，用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤；

    5、将抽滤后的样品在80℃的鼓风干燥箱中干燥3h，研磨，即得到了磁性镍铁氧体粉末。

    本发明的制备流程可参见图1。