[发明专利]一种离子掺杂高性能磷酸铁锂的水热合成制备法无效
申请号: | 201110253634.4 | 申请日: | 2011-08-31 |
公开(公告)号: | CN102315450A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 曹贺坤;陈海涛;张羽 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 掺杂 性能 磷酸 合成 制备 | ||
1.一种离子掺杂高性能磷酸铁锂的水热合成制备法,其特征在于其包括以下步骤:
A、将铁源、镍源、有机酸和磷源按照一定比例溶于去离子水中,加入为离子掺杂高性能磷酸铁锂产品理论产量的1%~10%的分散剂,不断搅拌,得混合溶液,再将均匀溶于去离子水的锂源慢慢滴加到混合溶液中,其中Li:Fe:Ni:P=3~3.5:1-x:x:1~1.2,x=0.01~0.06,滴加结束后调节PH至7.5~8.2,得弱碱性混合溶液;
B、将A步骤所得弱碱性混合溶液转移到高压反应釜中,封闭反应釜,在80℃~220℃下保温1h~3h,冷却后,取出反应生成物,将生成物过滤洗涤,再将所得滤饼在50℃~100℃下干燥,得到含镍的磷酸铁锂粉末;
C、将步骤B所得的含镍的磷酸铁锂粉末与含碳有机化合物按照质量比10:1~4在酒精中球磨1~3h,在50℃~100℃下干燥,再在氮气保护下,于600℃~800℃烧结1~4h,即得产品。
2.根据权利要求1中所述的一种离子掺杂高性能磷酸铁锂的水热合成制备法,其特征在于:所述的镍源为醋酸镍或氯化镍,所述的铁源为硫酸亚铁或氯化亚铁,所述的有机酸为马来酸、柠檬酸和抗坏血酸中的一种,所述的分散剂为聚乙烯醇,聚丙烯酰胺中的一种或两种,所述的磷源为磷酸或磷酸二氢铵,所述的锂源为氢氧化锂或醋酸锂,所述的含碳有机化合物为马来酸、蔗糖和淀粉中的一种。
3. 根据权利要求1或2中所述的一种离子掺杂高性能磷酸铁锂的水热合成制备法,其特征在于:步骤B中所述的过滤操作中使用40℃~50℃的去离子水,步骤B与步骤C中的干燥均在真空中进行。
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