[发明专利]一种含硼苯基膦酸酯阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含硼苯基膦酸酯阻燃剂，其特征在于结构式为：

R为-H、-CH₃、-CH₂CH₃、-CH(CH₃)₂或-CH₂CH₂CH₂CH₃，n为1～5，该阻燃剂为固态。

2.权利要求1所述的含硼苯基膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：羟基苯甲醇和有机溶剂混合后加热升温至80～95℃后，加入硼类单体，硼类单体加入量为羟基苯甲醇摩尔数的0.3～0.6倍，将体系加热至沸腾状态下反应40～60分钟；然后将反应产物进行冷却，过滤除去硼酸和未反应的羟基苯甲醇，得到硼酸羟基苯甲酯中间体；所述硼类单体为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三异丙酯或硼酸三正丁酯；

步骤二：在硼酸羟基苯甲酯中间体中加入苯基磷酰二氯和有机溶剂，苯基磷酰二氯加入量为羟基苯甲醇摩尔数的1～2倍，通氮气保护，在25～75℃下反应5～12小时后，减压除去有机溶剂和过量苯基磷酰二氯；

步骤三：加入苯酚，苯酚加入量为苯基磷酰二氯摩尔数的1.0～2.5倍，然后在120～130℃下反应2～4小时，再升温至150～160℃下反应2～4小时，减压除去过量苯酚，将所得产物放入真空烘箱中60～105℃干燥，得到含硼苯基膦酸酯阻燃剂；

所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或1，4-二氧六环；第一步反应中有机溶剂用量为每摩尔羟基苯甲醇加入300～600ml；第二步反应中有机溶剂用量为每摩尔苯基磷酰二氯加入200～500ml。

3.根据权利要求2所述的含硼苯基膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述羟基苯甲醇为邻羟基苯甲醇、对羟基苯甲醇和间羟基苯甲醇中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的含硼苯基膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤二中苯基磷酰二氯与硼酸羟基苯甲酯中间体的反应中还包括加入路易斯酸类催化剂，所述的路易斯酸类催化剂为氯化铝、氯化镁或氯化锌，其用量为苯基磷酰二氯质量的1.5％～4.5％；所述的路易斯酸类催化剂的除去方法是将步骤三中减压除去过量苯酚后所得到的产物溶于丙酮或四氢呋喃，过滤后蒸除滤液中的丙酮或四氢呋喃后，再放入真空烘箱中60～105℃干燥即得到含硼苯基膦酸酯阻燃剂。

5.根据权利要求2所述的含硼苯基膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的羟基苯甲醇和有机溶剂是在装有机械搅拌器、分水器的三口烧瓶中混合。

6.根据权利要求2所述的含硼苯基膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的硼酸羟基苯甲酯中间体是加入到装有机械搅拌器、通过弯头接管连接氯化氢吸收装置的球形冷凝管，弯头接管连通氮气的四口烧瓶中。