[发明专利]一种顺丁烯二酰亚胺类化合物及其制备与应用

权利要求书

1.一种式(I)所示的顺丁烯二酰亚胺类化合物，

式(I)中，R为C1～C16的脂肪烃基、苯基或取代苯基；所述脂肪烃基为C1～C16直链烃基、C1～C16支链烃基或C1～C16环烷基；所述取代苯基的取代基为C1～C3烷基、对氯基、3，5-二氯基、2-甲基-3-硝基、苯并咪唑基、3，4，5-三氟基。

2.如权利要求1所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物，其特征在于所述的化合物为下列之一：

3.一种如权利要求1所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法，其特征在于所述的方法为：以2，3-二甲基顺丁烯二酸酐和有机胺为原料，于有机溶剂中，在催化剂、阻聚剂和/或脱水剂的作用下，经酰胺化反应和脱水闭环反应，反应结束后，反应液分离纯化制得式(I)所示的顺丁烯二酰亚胺类化合物；所述的有机溶剂为丙酮或甲苯；所述的催化剂为质量浓度为0.03～0.1g/mL的乙酸钠的三乙胺溶液；所述的阻聚剂为碘化亚铜或对苯二酚；所述的脱水剂为乙酸酐；所述的有机胺用所述的有机溶剂溶解后以有机胺的有机溶液的形式加入。

4.如权利要求3所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法，其特征在于所述的2，3-二甲基顺丁烯二酸酐与催化剂、阻聚剂的质量比为1∶0.23～0.56∶0.01～0.12，所述的催化剂质量以乙酸钠的三乙胺溶液质量计；所述的2，3-二甲基顺丁烯二酸酐与有机胺物质的量比为1∶0.82～0.99，所述的脱水剂以2，3-二甲基顺丁烯二酸酐质量计为0.8～1.7mL/g，所述有机溶剂以2，3-二甲基顺丁烯二酸酐质量计为4～16mL/g。

5.如权利要求3或4所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法，其特征在于所述的有机胺为下列之一：正丁胺、异丁胺、正己胺、环己胺、十二胺、苯胺、苄胺、苯乙胺、对氯苯胺、对甲苯胺、3，5-二氯苯胺、2-甲基-3-硝基苯胺、2-氨基苯并咪唑、3，4，5-三氟苯胺。

6.如权利要求3所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：将2，3-二甲基顺丁烯二酸酐溶于有机溶剂中，缓慢滴加溶有有机胺的有机溶液，加热至25～60℃，搅拌1.5～8.5h，依次加入催化剂、阻聚剂和/或脱水剂，升温50～101℃，搅拌3～24h，反应结束，反应液分离纯化获得所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物；所述的催化剂为质量浓度0.03～0.1g/mL的乙酸钠三乙胺溶液，所述的阻聚剂为对苯二酚或碘化亚铜，所述的脱水剂为乙酸酐；所述有机溶剂为丙酮或甲苯；所述的2，3-二甲基顺丁烯二酸酐与催化剂、阻聚剂的质量比为1∶0.40∶0.06，所述的催化剂质量以乙酸钠的三乙胺溶液质量计；所述的2，3-二甲基顺丁烯二酸酐与有机胺物质的量比为1∶0.95，所述的脱水剂以2，3-二甲基顺丁烯二酸酐质量计为1.2mL/g，所述有机溶剂以2，3-二甲基顺丁烯二酸酐质量计为12mL/g。

7.如权利要求3或6所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物的制备方法，其特征在于所述的反应液分离纯化的方法为如下之一：(1)反应结束后，反应液冷却至室温，蒸除有机溶剂，正己烷萃取，合并有机相减压蒸馏，获得浓缩液或晶体，浓缩液或晶体溶于丙酮经硅胶柱层析或将晶体干燥，获得所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物；(2)反应结束后，反应液水洗至水层中性，有机层用无水硫酸钠干燥，分别用活性炭和硅胶加热吸附、脱色，过滤，滤液减压浓缩，获得所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物；(3)反应结束，反应液用质量浓度5％氢氧化钠溶液洗涤，再水洗至水层呈中性，取有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩，获得浓缩液或晶体，浓缩液经硅胶柱层析或将晶体干燥，获得所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物；(4)反应结束，反应液用质量浓度5％氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼依次用水、甲苯洗涤，过滤，干燥，获得所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物；(5)反应结束，反应液室温冷却，反应液用质量浓度5％氢氧化钠溶液洗涤，或将反应液过滤，滤液用质量浓度5％氢氧化钠溶液洗涤，再水洗至水层呈中性，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，获得浓缩液或晶体，浓缩液用重结晶溶剂重结晶，干燥，获得所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物；所述的重结晶溶剂为正己烷、乙酸乙酯、石油醚或甲苯。

8.如权利要求1所述的顺丁烯二酰亚胺类化合物在防治油菜菌核病抑菌反应中的应用。