[发明专利]一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土抛光粉材料制备技术领域，特别是一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法。

背景技术

氧化铈作为效果最好的稀土抛光材料广泛应用于光学玻璃、透镜、液晶显示屏、半导体等抛光，仅次于其抛光效果的是氧化锆，但是氧化锆的使用寿命较氧化铈差。

由于稀土是一种战略性物资，目前，国家出台了稀土保护性政策，不仅对稀土开采进行了严格控制，并且大幅上调了稀土出口配额，来保护我国珍贵的稀土资源不被浪费，因此，以稀土原料为基质的抛光材料的制备和应用，受到原料来源的限制和价格高的制约。同时，现有以稀土原料为基质的抛光材料的制备过程中，需要使用氢氟酸、氟硅酸、氟化酸铵等物质，这些物质对环境及人体有较大的危害。

发明内容

针对现有技术所存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种以非稀土原料为基质、能够替代稀土抛光粉、且在制备过程中环保性较好的抛光材料制备方法。

本发明所采取的技术方案是发明一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，其工艺流程如下：

A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为150g/L-200g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；

B、按锆盐物质量的5％-7％取一定量的铈盐，加入到备用的锆盐溶液中，成为锆盐铈盐混合溶液，备用；

C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为200g/L-300g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.05％-0.5％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，其中锆盐铈盐混合溶液与碱溶液的有效物质的摩尔比为1∶2-1∶6，反应温度控制在40-100℃；待中和反应完全后，按照铈锆质量比的2-5倍加入氧化剂，并停止搅拌，陈化2-6小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铈复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铈复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；

G、将备用的锆铈复合物经850-1300℃温度煅烧2-4小时，即得铈掺杂的氧化锆复合抛光粉；

H、所述的锆盐，是水合氧氯化锆、水合碳酸锆、水合硝酸氧锆中的一种；所述的铈盐，是水合硝酸铈、水合氯化铈中的一种；所述的有机碱，是氨水、尿素、六亚甲基四胺中的一种或二种或三种；所述的氧化剂，是过氧化氢、高锰酸钾、高氯酸钾中的一种或二种或三种作为氧化剂；所述的有机溶剂，是聚乙二醇、聚丙烯酸、有机硅的一种或二种或三种。

其优化的技术方案的工艺流程如下：

A、取一定量的锆盐，配制成锆盐含量为180g/L-190g/L的水溶液，成为锆盐溶液，备用；

B、按锆盐物质量的5％-7％取一定量的铈盐，加入到备用的锆盐溶液中，成为锆盐铈盐混合溶液，备用；

C、取一定量的有机碱，配制成有机碱含量为250g/L-260g/L的有机碱溶液，并加入占有机碱溶液总重量0.1％-0.2％的有机溶剂，混合均匀，成为碱溶液，备用；

D、将上述备用的锆盐铈盐混合溶液在加热的条件下，一边搅拌一边慢慢加入上述备用的碱溶液，进行中和反应，其中锆盐铈盐混合溶液与碱溶液的有效物质的摩尔比为1∶3-1∶5；反应温度控制在50-80℃；待中和反应完全后，按照铈物质量比的2-5倍加入氧化剂，并停止搅拌，陈化3-5小时；然后，过滤，得沉淀物，备用；

E、将备用的沉淀物洗涤2-4次，得锆铈复合沉淀物，备用；

F、将备用的锆铈复合沉淀物在85-150℃温度下进行恒温干燥24小时，得锆铈复合物，备用；

G、将备用的锆铈复合物经900-1100℃温度煅烧2-4小时，即得铈掺杂的氧化锆复合抛光粉。

上述各技术方案中，当采用氨水、尿素、六亚甲基四胺中的二种或三种配制碱溶液时，其各组份的用量一般采用所需碱溶液的摩尔比等量来配制；

当采用过氧化氢、高锰酸钾、高氯酸钾中的二种或三种作为氧化剂，其各组份的用量一般采用所需碱溶液的摩尔比等量来配制；

当采用聚乙二醇400、聚丙烯酸、有机硅的二种或三种配制有机溶剂时，其各组份的用量一般采用所需碱溶液的摩尔比等量来配制；