[发明专利]一种添加硅烷偶联剂制备MnZn铁氧体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种添加硅烷偶联剂制备MnZn铁氧体的方法，属于铁氧体磁性材料技术领域。

背景技术

随着电力电子器件高频化、小型化、轻薄化的发展趋势，对MnZn铁氧体提出了更高的要求。高性能MnZn铁氧体应具有均匀、细小、致密的微观结构，需要添加掺杂物质，使其聚集于晶界处提高晶界电阻，降低损耗。

近年来，随着纳米技术的迅猛发展，MnZn铁氧体纳米粉体制备技术也得到了迅速的发展。以纳米粉体作原料，经过成型、烧结，制备具有理想微观结构的高频低损耗MnZn铁氧体成为研究新热点。

MnZn铁氧体纳米粉体相对于普通铁氧体粉体而言，由于其表面具有较多的原子数及表面原子具有大量不饱和键等特点，使得MnZn铁氧体纳米粉体具有较高的表面活性，从而产生大量团聚。具有较多团聚体的MnZn铁氧体纳米粉体在成型过程中，容易出现密度分布不均匀，进而造成烧结体的密度不均匀，性能较差。因此，如何减少和消除团聚体，对于锰锌铁氧体纳米粉体来说，具有重要意义。然而，目前研究的重点偏重于控制烧结工艺及主成份和掺杂，基本上沿用传统氧化物烧结法制备铁氧体的成型方法，致使素坯密度低，烧结体微观结构不理想。CN101481243A公开了一种由纳米晶MnZn铁氧体粉体直接制备高频低功耗材料的制备方法，该发明的关键在于其烧结工艺，采用液体掺杂，素坯密度为2.4g/cm³，经1150℃度烧结，烧结体密度为4.77g/cm³；CN102060518A公开了一种具有高电阻率和低损耗的纳米晶锰锌铁氧体材料及其制备方法，该发明球磨时间长(100-120小时)、不掺杂，电阻率高达3200Ωm，说明其烧结体内部为疏松多孔结构；在J Therm Anal Calorim(2010)200中，H.Waqas等将溶胶-凝胶法制备的MnZn铁氧体纳米粉体经450℃预烧2小时，素坯密度虽然达到2.8g/cm³，但SEM显示烧结体微观结构不均匀。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对当前用纳米粉体制备MnZn铁氧体时，存在成型密度低、分布不均匀，进而造成烧结体微观结构不均匀、性能较差的不足，提供一种添加硅烷偶联剂制备MnZn铁氧体的方法。该方法采用在MnZn铁氧体纳米粉体成型时均匀混入硅烷偶联剂(通式为R_nSiX_(4-n))，利用其X可水解基团与纳米粉体表面有较好的反应性，均匀包覆纳米粒子形成典型的核(无机粉粒)壳(Si离子及R有机官能团基)结构，最后加入有机粘结剂，使壳的最外层R与高分子聚合物稳定结合，发挥硅烷偶联剂“分子桥”作用。因此，添加硅烷偶联剂能有效减少粒子团聚，充分分散粘结剂，提高粉体的分散性和流动性，有利于提高成型密度和成型均匀性，进而烧结出密度高和结构均匀的制品。在后续的烧结过程中，偶联剂中的其它原子会形成气体而挥发，留下硅元素于MnZn铁氧体内，富集于晶界处提高晶界电阻，降低损耗，起到掺杂效果，提高制品磁学性能。因此，锰锌铁氧体中加入的硅烷偶联剂具有一剂多用的特点，其不仅能减少锰锌铁氧体纳米粉体的团聚，又能在烧结的过程中起到掺杂的作用，提高了锰锌铁氧体的密度和磁性能，改善了锰锌铁氧体的微观结构。另外，硅烷偶联剂的加入也可省去锰锌铁氧体的成型工艺中掺杂的环节，从而简化了成型工艺。

本发明的技术方案是：

一种添加硅烷偶联剂制备MnZn铁氧体的方法，包括如下步骤：

(1)引入硅烷偶联剂

向铁氧体纳米粉体中加入硅烷偶联剂，其加入量按硅元素的质量为粉体质量的0.01-0.03％，进行搅拌混合，其中该铁氧体纳米粉体的化学式为Mn_1-xZn_xFe₂O₄，0.34＜x＜0.62；

(2)加粘结剂

将有机粘结剂加入到步骤(1)所得的粉体中，其加入量为粉体质量的3-8％，放入研钵混合均匀，得到粉料；

(3)成型

将步骤(2)所得粉料经200MPa干压成型出环形素坯，环形尺寸为外径21.0mm，内经9.0mm，厚度4.0-6.0mm；

(4)烧结

将环形素坯在管式炉中，通氮气自室温以5℃/min的升温速率升温至350℃，保温30min，再以相同速度升温至850-1100℃，然后降温至800-1000℃，保温2h后随炉冷却。

所述的硅烷偶联剂具体为：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。