[发明专利]轻质耐酸陶粒压裂支撑剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种轻质耐酸陶粒压裂支撑剂的制备方法。

背景技术

压裂支撑剂是油气压裂技术一种专用材料，用来支撑岩缝，为油气流的流通提供高渗透性的通道，保持高导流能力，从而提高油气产量、延长油气井的服务年限、降低采油气成本。压裂支撑剂质量的好坏是油气开采能否获得成功的关键，其中耐酸性能是重要指标之一。压入岩缝的支撑剂要能承受地层环境中各种介质侵蚀，以免被腐蚀后碎裂堵塞压裂通道，阻止气油流出。在压裂支撑剂的性能方面，国内外均存在同样的问题-耐酸性能差，视密度高。目前国内多数支撑剂生产厂家以铝矾土或工业固体废料为主要原料，配合其他无机物料生产出的压裂支撑剂酸溶解度、视密度偏高，难以满足油气开采的要求，影响油气田的产量。美国Carbo公司压裂支撑剂的质量代表了国际先进水平，但其HSP产品的酸溶解度也只能达到3.5％，视密度3.56g/cm³。因此，提高压裂支撑剂的耐酸性能是石油、天然气开采行业必须要解决的首要问题。

Jeremiah J.Fitzgibbon，Lafayette，La.等申请的专利(专利号US4427068)中介绍了一种以粘土为主要原料的球形颗粒压裂支撑剂及制备方法，成品酸溶解度在4.6-7.4％之间，视密度在2.7-3.27g/cm³。申请号为200410010272.6，专利名称为《高强度陶粒支撑剂及其制备方法》的专利，公开了一种陶粒支撑剂及其生产方法，成品酸溶解度为4.26％。目前为止，酸溶解度＜0.5％的支撑剂产品未见报道。

发明内容

本发明的目的是针对国内外压裂支撑剂酸溶解度普遍偏高的现状，提供一种耐酸陶粒压裂支撑剂及制备方法。采用工业原料，通过添加钛的化合物，制备出酸溶解度＜0.5％的耐酸陶粒压裂支撑剂。

具体步骤为：

(1)原料质量百分比为：氧化铝70-90％、二氧化钛0.1-10％，助烧剂0-30％；原料的质量百分比之和为100％，助烧剂为钡、钙、镁和硼的化合物中的一种或多种；

(2)将步骤(1)原料放入球磨装置中进行球磨12-48小时；

(3)将步骤(2)所得浆料在60℃-120℃温度下烘干3-12小时；

(4)将步骤(3)所得料经成型工艺，制成球形颗粒状生坯；

(5)将步骤(4)所得颗粒状生坯在硅钼炉中1300℃-1550℃烧结，保温0.5-3小时，随炉温冷却即可。

按照SY/T5108-2006推荐方法对成品进行测试，酸溶解度＜0.5％，达到行业标准的要求(酸溶解度的允许值≤5％)。

本发明采用一般工业设备，工艺简单、有利于工业化生产；制备的产品烧结温度低，能显著降低高铝陶瓷生产中的高温能耗及产品成本。

具体实施方式

实施例1：

(1)按照质量百分比配料：α-Al₂O₃粉85％，二氧化钛1％，碳酸钡6％，氧化镁8％；

(2)将步骤(1)所得料放入球磨装置中球磨混合24小时；

(3)将步骤(2)所得浆料在100℃温度下烘干5小时；

(4)将步骤(3)所得料经成型工艺，制成球形颗粒状生坯；

(5)将步骤(4)所得颗粒状生坯在硅钼炉中1450℃烧结，保温1小时，随炉温冷却。

所得产品的酸溶解度为0.2％，视密度为2.2g/cm³。

实施例2：

(1)原料质量百分比为：α-Al₂O₃粉86％、二氧化钛4％，碳酸钡3％，氧化镁7％；

(2)将步骤(1)原料放入球磨装置中进行球磨24小时；

(3)将步骤(2)所得浆料在100℃温度下烘干5小时；

(4)将步骤(3)所得料经成型工艺，制成球形颗粒状生坯；

(5)将步骤(4)所得颗粒状生坯在硅钼炉中1400℃烧结，保温1小时，随炉温冷却。

所得产品的酸溶解度为0.15％，视密度为3.2g/cm³。

实施例3：

(1)原料质量百分比为：α-Al₂O₃粉88％、二氧化钛7％，碳酸钡2％，氧化镁3％；

(2)将步骤(1)原料放入球磨装置中进行球磨24小时；

(3)将步骤(2)所得浆料在100℃温度下烘干5小时；

(4)将步骤(3)所得料经成型工艺，制成球形颗粒状生坯；