[发明专利]制备型气相色谱系统及其分离惰性气体样品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱分离系统及气相色谱分离系统用于分离惰性气体样品的方法，特别涉及一种制备型气相色谱系统及其制备惰性气体样品的方法。

背景技术

气相色谱是一种常规的分析手段，从应用目的上大致分为分析型气相色谱和制备型气相色谱两大类，其中分析型气相色谱的发展和应用已经达到了一种成熟的程度。制备型色谱与分析型色谱的基本原理是相同的，但也有重大差别，分析型色谱要求较少的进样或痕量进样，有利于形成对称色谱峰，减小拖尾，而制备型色谱则是在保证达到一定的产品纯度和收率的前提下，要求提高色谱柱的进样量和产品量。目前限制制备型气相色谱技术发展的主要因素是难以实现大体积大规模的样品进样、收集和制备，导致生产效率较低。

发明内容

本发明目的是提供一种制备型气相色谱系统及其分离惰性气体样品的方法，其解决了现有气相色谱系统及其应用中存在的难以实现大体积大规模的样品进样、收集和制备的技术问题，提高了生产效率。

本发明的技术解决方案是：

一种制备型气相色谱系统，包括气体增压进样装置、制备气相色谱分离控制装置、气体组分收集与制备装置和真空泵，其特殊之处是：所述气体增压进样装置包括样品定量环、第一隔膜泵、气动六通阀；所述第一隔膜泵的进口通过阀门与样品源瓶相通，其出口通过阀门与气动六通阀的b端相通；所述样品定量环的两端分别与气动六通阀的f端和c端相通；所述气动六通阀包括气动六通阀阀体和驱动气，所述驱动气为气动六通阀气动六通阀在取样和进样状态间的切换提供动力；所述制备气相色谱分离控制装置包括色谱控制主机、色谱柱、色谱检测器、载气瓶；所述载气瓶通过阀门与气动六通阀的e端相通；所述色谱柱的进口与气动六通阀的d端相通，其出口与色谱检测器的入口相通；所述气体组分收集与制备装置包括带有控温装置的富集单元、第二隔膜泵、组分收集瓶和冷阱；所述富集单元的入口通过阀门与色谱检测器的出口相通，所述富集单元的出口通过阀门与第二隔膜泵的入口相通，所述第二隔膜泵的出口与冷阱内的组分收集瓶的入口相通，所述组分收集瓶的出口通过阀门与富集单元的入口相通；所述真空泵的抽气口通过三通后，一路通过阀门与气体增压进样装置的样品源瓶和第一隔膜泵入口相通，另一路通过阀门与气体组分收集与制备装置的富集单元10的出口和第二隔膜泵入口相通。

上述样品源瓶3和第一隔膜泵1之间、第一隔膜泵和气动六通阀7的b端之间、色谱检测器和富集单元之间分别设置有监测管路气体压力的压力计。

上述富集单元是单个富集柱或多个并联的富集柱。

上述的色谱柱为5分子筛填充柱，柱内径为4mm，柱长为12m；上述的检测器为大体积热导池检测器；上述的载气为高纯氮气；上述的富集柱填料为颗粒状椰壳活性炭，活性炭粒度为14～20目。

用上述制备型气相色谱系统分离惰性气体样品的方法，包括以下步骤：

1】样品进样：

1.1】接入样品源瓶，保持其自带阀门关闭；

1.2】切换气动六通阀，使得样品定量环工作在取样状态下，对样品定量环及其辅助管路抽真空至10Pa以下；

1.3】打开样品源瓶的自带阀门，利用隔膜泵将样品气体从样品源瓶转移至样品定量环中；

1.4】切换气动六通阀，使得样品定量环处于进样状态；

1.5】利用载气将定量环中样品载入色谱柱，同时用压力计指示进样时的压力；

2】组分分离和富集：

2.1】采用目标组分的标准气体，确定组分分离的优化色谱条件以及检测器工作参数，建立色谱应用程序；

2.2】在建立的色谱应用程序中，确定各个目标组分的色谱保留时间；

2.3】启动色谱应用程序，根据已确定的各个组分的保留时间，控制检测器后端的三通切换阀，将目标组分切至相应的富集柱进行富集；

3】组分解吸：

组分富集结束后，将富集柱在封闭状态下加热至不低于200℃，并恒温10min，使目标组分从富集柱中完全解吸；

4】组分转移：

采用隔膜泵，将富集柱中解吸组分转移至组分收集瓶中，开启收集瓶和富集柱之间的循环气路，冲洗富集柱；

5】组分精馏和样品制备：

5.1】通过冷阱将组分收集瓶的温度降至目标组分的沸点以下，使目标组分完全处于冷凝状态；

5.2】开启真空泵将样品源瓶中的剩余气体组分排空，实现目标组分的浓缩收集。

上述的色谱柱为5分子筛填充柱，柱内径为4mm，柱长为12m；上述的检测器为大体积热导池检测器；上述的载气为高纯氮气；上述的富集柱为活性炭填料富集柱。