[发明专利]高熔点过渡金属碳化物超细粉体的合成方法无效
申请号: | 201110232135.7 | 申请日: | 2011-08-05 |
公开(公告)号: | CN102910628A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 刘吉轩;张国军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B31/30 | 分类号: | C01B31/30;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200050*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 熔点 过渡 金属 碳化物 超细粉体 合成 方法 | ||
1.高熔点过渡金属碳化物超细粉体的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(a)将过渡金属氧化物粉体和碳黑按照反应式(1)~(4)进行配料,并在乙醇中混合得到浆料,再对所得浆料旋转蒸发,得到干燥的金属氧化物/碳黑混合粉体。
(1)ZrO2(s)+3C(s)→ZrC(s)+2CO(g)
(2)HfO2(s)+3C(s)→HfC(s)+2CO(g)
(3)Ta2O5(s)+7C(s)→Ta2O5(s)+5CO(g)
(4)TiO2(s)+3C(s)→TiC(s)+2CO(g)
(b)将上述混合粉体至于烧结炉内并抽真空,使体系气体压力低于200MPa。
(c)将上述混合粉体加热至600℃~1800℃之间,分两步保温合成碳化物超细粉。
2.按权利要求1所述的高熔点过渡金属碳化物超细粉体的合成方法,其特征在于:(1)所述过渡金属氧化物粉的纯度为99%,粒径为100~500nm。(2)所述碳黑粉体的纯度为99%,粒径为40~200nm。
3.按权利要求1所述的高熔点过渡金属碳化物超细粉体的合成方法,其特征在于:碳化物超细粉体的合成是在低于200Pa的气压下进行。
4.按权利要求1所述的低压两步法合成高熔点过渡金属碳化物超细粉体的方法,其特征在于:碳化物超细粉体的合成分两步进行加热保温。第一步,先将反应物加热至理论反应温度600~1400℃并保温1~2h,使得碳热还原反应充分发生。第二步,将产物继续加热至理论反应温度之上200~400℃并保温0.5-1h,进一步除氧并提高产物结晶度。
5.按权利要求1-4所述的低压两步法合成高熔点过渡金属碳化物超细粉体的方法,其特征在于:所制备的碳化物超细粉体,其纯度高于99%,粒度小于300nm,粒径分布均一。
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