[发明专利]3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法有效
| 申请号: | 201110231786.4 | 申请日: | 2011-08-08 |
| 公开(公告)号: | CN102924291A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
| 发明(设计)人: | 陈长生;黎源;赵文娟;崔洪寅;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 烟台万华聚氨酯股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司 |
| 主分类号: | C07C211/36 | 分类号: | C07C211/36;C07C209/48 |
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| 地址: | 264002*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 环己胺 制备 方法 | ||
1.一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法,所述方法包括如下步骤:
a)将3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮与NH3反应,生成含有3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺的产物;
b)在氢气、NH3和第一加氢催化剂的存在下,将步骤a)中所得产物与碱性化合物混合,得到含有3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺和3-氰基-3,5,5-三甲基环己胺的产物,所述第一加氢催化剂上的空速为0.5-10克3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时),优选为1-5克3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时),更优选为1.5-2克3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时);
c)将步骤b)中所得产物与酸性化合物混合,在氢气、NH3和第二加氢催化剂的存在下,步骤b)中所得产物中的3-氰基-3,5,5-三甲基环己胺转化为3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中所得产物中3-氰基-3,5,5-三甲基环己胺的含量为5-20wt%,优选为10-15wt%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤c)中所述酸性化合物为有机酸,优选为C1-C40的有机一元酸、C1-C40的有机二元酸或C1-C40的有机多元酸,更优选为C1-C16的有机一元酸、C1-C16的有机二元酸或C1-C16的有机多元酸,进一步优选为甲酸、醋酸、甲氧基乙酸、丙酸、己酸、月桂酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、苯乙酸、2-乙基己酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸或辛二酸,特别优选为甲酸或醋酸。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤c)中所述酸性化合物与步骤a)中3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的质量比为1∶100-1∶1000。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤c)中所述酸性化合物为溶液形式的酸性化合物,溶剂为水、醇或醚,优选为醇,更优选为甲醇或乙醇;溶液浓度为0.1-10wt%,优选为1-5wt%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述碱性化合物为碱性金属化合物;优选为碱金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐,碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐,或者稀土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐;更优选为碱金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐,或者碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐;进一步优选为Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、MgO、CaO、SrO、BaO、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2、MgCO3、CaCO3、SrCO3或BaCO3;最优选为LiOH、NaOH或KOH。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述碱性化合物与步骤a)中3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的质量比为1∶100-1∶1000。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述碱性化合物为溶液形式的碱性化合物,溶剂为水、醇或醚,优选为醇,更优选为甲醇或乙醇;溶液浓度为0.1-10wt%,优选为1-5wt%。
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