[发明专利]3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110231786.4 申请日: 2011-08-08
公开(公告)号: CN102924291A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 陈长生;黎源;赵文娟;崔洪寅;华卫琦 申请(专利权)人: 烟台万华聚氨酯股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司
主分类号: C07C211/36 分类号: C07C211/36;C07C209/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264002*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲基 环己胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法,所述方法包括如下步骤:

a)将3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮与NH3反应,生成含有3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺的产物;

b)在氢气、NH3和第一加氢催化剂的存在下,将步骤a)中所得产物与碱性化合物混合,得到含有3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺和3-氰基-3,5,5-三甲基环己胺的产物,所述第一加氢催化剂上的空速为0.5-10克3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时),优选为1-5克3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时),更优选为1.5-2克3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时);

c)将步骤b)中所得产物与酸性化合物混合,在氢气、NH3和第二加氢催化剂的存在下,步骤b)中所得产物中的3-氰基-3,5,5-三甲基环己胺转化为3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中所得产物中3-氰基-3,5,5-三甲基环己胺的含量为5-20wt%,优选为10-15wt%。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤c)中所述酸性化合物为有机酸,优选为C1-C40的有机一元酸、C1-C40的有机二元酸或C1-C40的有机多元酸,更优选为C1-C16的有机一元酸、C1-C16的有机二元酸或C1-C16的有机多元酸,进一步优选为甲酸、醋酸、甲氧基乙酸、丙酸、己酸、月桂酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、苯乙酸、2-乙基己酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸或辛二酸,特别优选为甲酸或醋酸。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤c)中所述酸性化合物与步骤a)中3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的质量比为1∶100-1∶1000。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤c)中所述酸性化合物为溶液形式的酸性化合物,溶剂为水、醇或醚,优选为醇,更优选为甲醇或乙醇;溶液浓度为0.1-10wt%,优选为1-5wt%。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述碱性化合物为碱性金属化合物;优选为碱金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐,碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐,或者稀土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐;更优选为碱金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐,或者碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐;进一步优选为Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、MgO、CaO、SrO、BaO、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2、MgCO3、CaCO3、SrCO3或BaCO3;最优选为LiOH、NaOH或KOH。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述碱性化合物与步骤a)中3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的质量比为1∶100-1∶1000。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述碱性化合物为溶液形式的碱性化合物,溶剂为水、醇或醚,优选为醇,更优选为甲醇或乙醇;溶液浓度为0.1-10wt%,优选为1-5wt%。

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