[发明专利]一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法。

背景技术

氧化锌粉是一种重要的功能材料，在橡胶电缆、医药、电子、陶瓷、化纤、石化、光学及食品工业等领域有着广泛的应用。

含锌废液的排放对人体健康和工农业活动具有严重危害，具有持久性、毒性大、污染严重等特点，一旦进入环境后不能被降解，大多数参与食物链循环，并最终在生物体内积累，破坏生物体正常生理代谢活动，危害人体健康，因此对含锌废液的合理处理显得尤为重要。

  文献《从含氯化锌废液中回收氧化锌》（青岛化工学院学报，1996年第2期第17卷）公开了一种从氯化锌废液中回收氧化锌的方法：先将废液用水稀释，再加入碱中和、氧化剂氧化、过滤、进一步碱中和、过滤、焙烧、得到氧化锌，此方法有效处理了含锌废液，但不足的是，所得氧化锌的纯度不高，只涉及粗劣的回收氧化锌。

文献《从含锌废液制取硫酸锌及氯化锌的工艺研究》（河北省科学院学报，1998年第2期）公开了一种以含锌废液为原料制备硫酸锌及氯化锌的方法，经过复分解、过滤、碱洗、水洗、干燥、煅烧得到氧化锌中间体，部分用盐酸溶解制氯化锌，部分用硫酸溶解得到硫酸锌。该技术的经济效益及社会效益明显，但同样存在洗涤程序繁琐、杂质元素不能有效去除的不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的以含锌废液为原料制备氧化锌的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

 一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法，其包括如下步骤：

（1）、取含锌废液，加入沉淀剂，使废液中锌粒子以沉淀形式析出，过滤得到含锌物料，所述沉淀剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢盐、碳酸盐以及氨水中的一种或多种；

（2）、使用硝酸铵和草酸的混合水溶液对步骤（1）所得含锌物料进行洗涤后再用去离子水洗涤，干燥，焙烧，粉碎即得纯度在99.5%以上的氧化锌粉末，所述干燥在温度100℃～300℃下进行，所述焙烧在温度600℃～800℃下进行。

根据本发明，作为原料的含锌废液可以为制药厂的锌催化废液、阴离子交换树脂生产过程中氯甲醚合成工段所产生的含锌废液等。根据本发明一个具体方面，所述含锌废液中，锌离子的含量为50~60g/L。步骤（1）中，加入沉淀剂直至废液的pH值为6~6.5。

优选地，步骤（2）中，洗涤所用的混合水溶液中，硝酸铵和草酸的质量含量分别为10%~20%和1%~10%。

由于采用以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明采用直接沉淀法制备氧化锌，且采用硝酸铵和草酸的混合水溶液来洗涤沉淀，硝酸铵的加入使沉淀前躯体在后续的洗涤工序中容易发生凝聚，降低了沉淀前躯体的比表面积和沉淀浆的含水率，使沉淀物更容易过滤和洗涤，从而使沉淀物吸附的杂质离子含量明显降低，活性酸草酸的加入进一步提高了洗涤效果，能有效地去除沉淀里的铁、镍等金属离子杂质，残留的洗涤剂为易分解的物质，硝酸根离子可以在煅烧的过程中分解脱离，从而达到了回收高纯氧化锌的目的。经该方法所得氧化锌纯度高达99.5% 以上，此外，本发明工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。

以下实施例中使用的含锌废液的锌离子浓度为50~60g/L。除锌盐外，还含有一些有机物来源。含锌废液为阴离子交换树脂生产过程中氯甲醚合成工段所产生。

实施例1

本实施例提供一种氧化锌的制备方法，具体如下：

（1）、取含锌废液200mL，加入氢氧化钾至混合液pH值为6.0，沉淀析出，过滤，得到含锌物料；

（2）、使用硝酸铵和草酸的混合水溶液（其中硝酸铵的质量含量为10%，草酸的质量含量为5%）对含锌物料进行洗涤，再用去离子水洗涤，然后依次在温度200℃下干燥3h，在温度700℃下焙烧4h，最后粉碎获得氧化锌13.4g。经检测，所得氧化锌纯度为99.6%。

实施例2

本实施例提供一种氧化锌的制备方法，具体如下：