[发明专利]一种从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法

权利要求书

1.一种从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法为：将羰基合成丁辛醇反应的含铑有机废液加入无机酸，在25～60℃下搅拌1～3h进行酸化，酸化后加入氧化破络剂，在50～100℃条件下反应1～5h，反应结束后将反应液静置4～10h，分层，得水相与油相，取水相在搅拌条件下加入无机碱调节反应液pH值至7.0～9.5，在60～110℃反应1～2h，静置沉淀，经过滤和干燥，得到粗铑；所述的氧化破络剂为氧气、空气、臭氧、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾或次氯酸钠；所述含铑有机废液中铑的含量为100～600ppm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无机碱为下列之一：碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钾或氨水。

3.如权利要求2所述的从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法，其特征在于所述的无机碱为质量浓度10～30％的氨水。

4.如权利要求1所述的从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法，其特征在于所述的无机酸以质量浓度30～80％无机酸水溶液的形式加入，所述含铑有机废液与无机酸水溶液的体积比为1∶0.001～0.1，所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、碳酸或高氯酸。

5.如权利要求1所述的从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法，其特征在于所述的含铑有机废液与无机酸水溶液的体积比为1∶0.002～0.02；所述无机酸水溶液的质量浓度为30～70％。

6.如权利要求1所述的从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法，其特征在于所述氧化破络剂加入方式为下列之一：1)先加入水，再通入氧化破络剂，所述水的加入量与有机废液的体积比为0.2～1∶1，所述氧化破络剂通入量为1000～5000L/hr，所述氧化破络剂为氧气、空气或臭氧；2)所述氧化破络剂以质量浓度10～30％氧化破络剂水溶液的形式加入，所述有机废液与氧化破络剂体积比为1∶0.2～1，所述氧化破络剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾或次氯酸钠。

7.如权利要求1所述的从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法，其特征在于所述分离后的油相中铑含量为0.5～5ppm。