[发明专利]一种Li3V2(PO4)3/Li4Ti5O12复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种Li₃V₂(PO₄)₃/Li₄Ti₅O₁₂复合材料，其特征在于，包括按质量份计算的如下物质：

尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂    0.5～2份

单斜Li₃V₂(PO₄)₃      98～99.5份。

2.制备权利要求1中所述Li₃V₂(PO₄)₃/Li₄Ti₅O₁₂复合材料的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

步骤A、制备单斜Li₃V₂(PO₄)₃

a、将锂源、钒源和磷酸根源在磁力搅拌下溶于去离子水，形成溶液I，其中按照物质的量计算，n_Li∶n_V∶n_PO4-＝3.0～3.1∶2∶3；

b、将络合剂在超声分散条件下溶于去离子水，得到溶液II；

c、于60～80℃水浴中，在剧烈搅拌的情况下，将溶液II缓慢滴加到溶液I中，得到溶液III；

d、将步骤c中溶液III先于60～80℃水浴中反应3～5h，然后于80～90℃下蒸发水分1～3h得到凝胶；

e、所得凝胶于100～120℃烘箱中干燥10～18h得到干凝胶；

f、先将所得干凝胶研磨8～15min，在N₂保护下350～450℃预烧4～6h，再将预烧所得物研磨15～25min、压片，于700～850℃下煅烧6～8h，得到单斜Li₃V₂(PO₄)₃；

步骤B、制备尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂

a、将钛源在磁力搅拌下溶于无水乙醇，得到溶液IV；其中，按照体积比计算，V_铁源∶V_无水乙醇＝1∶4～10；

b、将锂源、络合剂和去离子水在磁力搅拌下溶于无水乙醇中，得到溶液V，其中按照物质的量计算，n_Ti∶n_Li＝1∶0.8～0.88，n_H2O∶n_Ti＝2～3，n_络合剂∶n_Ti＝0.5～1.5；

c、将溶液IV转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液IV缓慢滴加到溶液V中，直至搅拌形成无色透明的凝胶；

d、将步骤c中所得无色透明的凝胶置于100～120℃的烘箱中干燥12～20h，得到干凝胶；

e、将干凝胶研磨8～15min后置于450～600℃的N₂气流中预烧5～8h，得到预烧物；

f、将预烧物研磨10～20min、压片，置于750～850℃的N₂气流中煅烧12～24h，得到煅烧物；

g、将煅烧物冷却至室温，研磨10～20min得到所述尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂；

步骤C、将步骤A中制备的单斜Li₃V₂(PO₄)₃和步骤B中制备的尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂按所述量进行湿法球磨1～2h，得到混合物；

步骤D、将步骤C中所得到的混合物于N₂保护下，在550～650℃的温度下，处理1～2h，最后得到Li₄Ti₅O₁₂包覆Li₃V₂(PO₄)₃的复合材料。