[发明专利]聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法无效
| 申请号： | 201110227125.4 | 申请日： | 2011-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN102277627A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 钟洲;胡祖明;陈蕾 | 申请（专利权）人： | 圣欧（苏州）安全防护材料有限公司 |
| 主分类号： | D01D1/02 | 分类号： | D01D1/02;C08G69/32;D01F6/94 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215222 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚间苯 二甲 酰间苯二胺 纺丝 溶液 制备 方法 | ||
1.一种聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：
（1）配制阻聚剂溶液：将阻聚剂溶解在极性有机溶剂中；
（2）低温溶液聚合反应：在聚合反应器中将间苯二胺溶解在极性有机溶剂中并冷却，加入间苯二甲酰氯进行聚合，生成聚间苯二甲酰间苯二胺和氯化氢；
（3）停止聚合：当纺丝溶液粘度升至30℃时65-75Pa.S时，将步骤（1）制备的阻聚剂溶液加入聚合反应器中，促使聚合反应停止；
（4）中和：将碱土金属化合物加入聚合反应器中，中和上述的氯化氢，中和反应得到的碱土金属氯化物溶解于聚合溶液体系，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液。
2.如权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述阻聚剂为单官能团单体或水，所述单官能团单体为苯甲酰氯或苯乙胺。
3.如权利要求2所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：当阻聚剂为单官能团单体时，阻聚剂在阻聚剂溶液中的质量百分比为5-20%。
4.如权利要求2所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：当阻聚剂为水时，阻聚剂在阻聚剂溶液中的质量百分比为1-10%。
5.如权利要求2所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：阻聚剂为单官能团单体时，单官能团单体的加入量为间苯二胺摩尔用量的0.2-2%。
6.如权利要求2所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：阻聚剂为水时，水的加入量为间苯二胺摩尔用量的0.2-2%。
7.如权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，间苯二甲酰氯和间苯二胺为等摩尔比加入。
8.如权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，聚合反应器中安装有粘度计。
9.如权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中，所述极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或甲基吡咯烷酮。
10.如权利要求1所述的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的制备方法，其特征在于：步骤(4）中，制得的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分含量为10-20%。
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