[发明专利]活血止痛胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.一种活血止痛胶囊的质量检测方法，其特征在于该检测方法包括鉴别及含量测定，其中含量测定方法包括以下步骤：

a)供试品溶液的制备：取活血止痛胶囊内容物，研细，取1.9～2.1g，加入5～15％醋酸水溶液50ml，超声提取20～40分钟，放冷，用5～15％醋酸水溶液补足减失的重量，离心，吸取上清液25ml，用醋酸乙酯萃取2～4次，每次10～30ml，合并醋酸乙酯液，减压回收溶剂，残渣加甲醇使溶解并定容至10ml，摇匀，在避光条件下，过微孔滤膜，即得；

b)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含10～20μg的溶液，即得；

c)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为26～30∶70～74的甲醇-质量百分比浓度为0.05～0.1％的磷酸水为流动相；检测波长为321nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。

2.根据权利要求1所述的活血止痛胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法中含量测定方法具体包括以下步骤：

a)供试品溶液的制备：取活血止痛胶囊内容物，研细，取2.0g，加入10％醋酸水溶液50ml，超声提取30分钟，放冷，用10％醋酸水溶液补足减失的重量，离心，吸取上清液25ml，用醋酸乙酯萃取3次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，减压回收溶剂，残渣加甲醇使溶解并定容至10ml，摇匀，在避光条件下，过0.45um微孔滤膜，即得；

b)对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含10～20μg的溶液，即得；

c)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20ul，注入液相色谱仪，测定，即得；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为28∶72的甲醇-0.085％磷酸水为流动相；检测波长为321nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。

3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于含量测定方法中，活血止痛胶囊内容物含当归以阿魏酸计，质量百分含量不得少于0.01％。

4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于所述的鉴别方法中，包括乳香鉴 别、三七鉴别、冰片鉴别，具体步骤如下：

a、以乳香对照药材为对照，薄层条件为薄层G板，采用体积比为15～25∶1～3，沸点为30～60℃的石油醚和醋酸乙酯混合溶液为展开剂，10％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色；

b、以三七对照药材为对照，薄层条件为硅胶G薄层板，采用体积比为2～6∶1∶3～8的正丁醇-醋酸乙酯-水混合溶液的上层溶液为展开剂，10％硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色；

c、以冰片对照药材为对照，薄层条件为硅胶G薄层板，采用体积比为15～25∶1～3，沸点为30～60℃的石油醚和乙酸乙酯混合溶液为展开剂，5％香草醛硫酸溶液为显色剂，在105℃加热至斑点显色。

5.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于乳香鉴别方法具体包括以下步骤：

取活血止痛胶囊内容物0.2～0.5g，研细，加乙醚10～40ml，超声处理5～15分钟，滤过，滤液浓缩至1～5ml，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.3～0.8g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为19∶2沸点为30～60℃的石油醚-醋酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，展距为6～10cm，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。