[发明专利]一种纳米钯催化剂催化Suzuki偶联反应制备联苯类化合物的方法无效
申请号: | 201110226312.0 | 申请日: | 2011-08-09 |
公开(公告)号: | CN102351620A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 常宏宏;魏文珑;王利珍;李兴;李彦威 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C201/12;C07C205/06;C07C41/30;C07C43/205;C07C45/68;C07C49/784;C07C37/18;C07C47/546;C07D333/08;C07C15/24 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 戎文华 |
地址: | 030024*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 催化剂 催化 suzuki 反应 制备 联苯 化合物 方法 | ||
1.一种纳米钯催化剂催化Suzuki偶联反应制备联苯类化合物的方法,所述的Suzuki偶联反应方程式如下:
式中,X可为氯或溴,R1、R2代表2-、3-、4-位上的取代基,可以是各种吸电子或给电子的取代基,可为单取代或多取代,R1、R2可为相同或不同的基团;
上述反应条件如下:
所用的纳米钯催化剂用量是原料卤代芳烃用量的0.1-5.0 mol%;
芳基硼酸与卤代芳烃的摩尔比为1.0:1.0-1.5:1.0;
反应所用溶剂为N、N-二甲基甲酰胺、水和PEG-400中的一种;或N、N-二甲基甲酰胺:水、甲苯:水和二氧六环:水中的一种混合溶剂,所述混合溶剂的 体积比为3:2;
反应温度为20-115℃,反应时间为1.0-48h;
所用碱为碳酸钾、磷酸钾或氟化铯,其用量是原料卤代芳烃用量的2.0mol eq.。
2.如权利要求1所述的一种纳米钯催化剂催化Suzuki偶联反应制备联苯类化合物的方法,所述R1优选为-H、-OCH3、-CH3、-NO2、-COCH3、-OH或-CHO。
3.如权利要求1所述的一种纳米钯催化剂催化Suzuki偶联反应制备联苯类化合物的方法,所述R2优选为-H、-CH3或-NO2。
4. 如权利要求1所述的一种纳米钯催化剂催化Suzuki偶联反应制备联苯类化合物的方法,所述溴代芳烃与芳基硼酸的反应温度优选为40-80℃;反应时间优选为1.5-3.5h。
5.如权利要求1所述的一种纳米钯催化剂催化Suzuki偶联反应制备联苯类化合物的方法,所述氯代芳烃与芳基硼酸的反应温度优选为110-140℃;反应时间优选为25-48h。
6.如权利要求1所述的一种纳米钯催化剂催化Suzuki偶联反应制备联苯类化合物的方法,所述氯代芳烃与芳基硼酸反应时加入添加物碘或四丁基溴化铵,其用量是氯代芳烃用量的0.2-2.0mol eq.。
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