[发明专利]一种金果榄内酯的萃取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种金果榄内酯的萃取方法。

背景技术

金果榄（Radix Tinosporae）为防己科植物青牛胆的块根，又叫地苦胆、山慈姑、九牛胆、青鱼胆。性味苦、寒，具有清热解毒，利咽，止痛的功效。用于咽喉肿痛，痈疽疔毒，泄泻，痢疾，脘腹热痛。研究表明金果榄中含有生物碱和内酯类主要药用成分，其中内酯成分含量较多，而且抗菌、消炎效果显著。

现有从金果榄中萃取内酯成分工艺多为有机试剂浸提，再采用大孔树脂或萃取方法分离。袁崇均等采用大孔树脂法纯化金果榄内酯，而杜蕾蕾采用萃取法得到金果榄内酯。这些方法均用有机试剂提取，用量较大，提取效率低，多种有机试剂的使用，安全性差，环境污染大，产品品质差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供一种金果榄内酯的萃取方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种金果榄内酯的萃取方法，其特征在于以下步骤：

a.取金果榄药材粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力20-25MPa，温度45-55℃下，通入液态CO₂和夹带剂，流速20-30L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；

b.上述萃取液回收试剂，加氧化铝干燥，装短柱，90-95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，结晶物用乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯。

所述步骤a中的夹带剂为95-99%乙醇溶液，用量为原料的1-3倍量。

所述步骤a中的解析条件为：解析温度50-60℃，解析压力为6-10MPa。

所述步骤b中的氧化铝为中性氧化铝，粒度200-300目。

本发明的积极效果是：

（1）采用超临界CO₂萃取技术，该技术是一种高效、环保、低能耗的新型萃取方法，不仅可以缩短提取周期，较少试剂用量，而且收率高、杂质溶出少。

（2）工艺所用试剂种类少而且无毒，对操作人员和环境危害小，所得产品品质高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

金果榄药材粉碎80目，取2kg置于萃取釜内，通入液态CO₂和95%乙醇，流速20L/h，在萃取压力20MPa，温度45℃下萃取3小时，调节解析温度50℃，压力6MPa的条件下，收集萃取液回收乙醇，加300g中性氧化铝（粒度200-300目）干燥，粉碎装短柱，取1.2L90%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近200ml放置结晶，滤出再用80%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯61g，含量84%（UV法）。

实施例2：

金果榄药材粉碎60目，取2kg置于萃取釜内，通入液态CO₂和99%乙醇，流速25L/h，在萃取压力25MPa，温度55℃下萃取2小时，调节解析温度60℃，压力10MPa的条件下，收集萃取液回收乙醇，加400g中性氧化铝（粒度200-300目）干燥，粉碎装短柱，取1.5L95%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近300ml放置结晶，滤出再用90%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯48g，含量91%（UV法）。

实施例3：

金果榄药材粉碎40目，取2kg置于萃取釜内，通入液态CO₂和95%乙醇，流速30L/h，在萃取压力23MPa，温度50℃下萃取3小时，调节解析温度55℃，压力8MPa的条件下，收集萃取液回收乙醇，加300g中性氧化铝（粒度200-300目）干燥，粉碎装短柱，取1L95%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近200ml放置结晶，滤出再用90%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯53g，含量86%（UV法）。