[发明专利]一种涂层中微量元素的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂层中微量元素的测试方法，特别涉及一种使用 X-射线荧光能谱分析法对图层中微量元素进行测试的方法。

背景技术

目前，玩具、合金、塑料、陶瓷、玻璃等表面涂层材料的无机成 分分析主要采用化学测试法、X-射线荧光光谱分析法。其中化学方法 前处理比较复杂，且耗时长，但精度比较高；X-射线荧光光谱分析法 快捷方便，随着技术的进步和发展，有些领域精度已经能和化学分析 相媲美，X-射线荧光能谱仪测试是其中的一种方法。作为一种快速方 便的分析方法，X-射线荧光能谱仪主要应用于合金、地矿、塑料、水 泥、耐火材料等领域的成分定性、定量分析，镀层的厚度分析，以及 涂层中微量元素的分析。

对于X-射线荧光能谱仪，涂层中微量元素的分析主要采用基本 参数法(FP)，用于校正由于涂层厚度、基体以及元素之间的干扰。 但是基本参数法只是一种半定量的分析方法，其精度和准确度无法与 经典的经验系数法(EC)相比。因此，对于涂层中微量元素的测试， 经验系数法还是无法取代的。但现有的经验系数法通常需要的样品较 多，通常重量在5g以上，不能满足较少重量样品的检测分析。

发明内容

为了解决现有经验系数法无法测量较少重量样品中的微量元素 的含量问题，本发明提出以下技术方案：

一种涂层中微量元素的测试方法，包括以下步骤：

A、将原有压片机模具的尺寸按比例进行缩小，缩小后的模具尺寸分 别为：φ20mm、φ15mm、φ10mm、φ5mm；

B、取常规压片所用的硼酸粉末30mg，用不同尺寸的模具进行压片实 验，记录能压成圆片时所用硼酸的量，压成的圆片在硬度和厚度方面 应该符合常规X-射线荧光能谱仪测试的要求，从模具中选择出一个 或是几个能将硼酸压成符合测试要求的圆片，继续进行下一步的实 验；

C、选择一种含有较多微量无机元素的标准粉末样品，运用从上一步 选出的模具压成测试需要的圆片，然后将圆片放在X-射线荧光能谱 仪上进行初步测试，从样品的谱图上进行判断实验效果；

D、选择一套含有较多微量无机元素的标准粉末样品，然后运用选择 的压片模具进行压片，运用经验系数法对X-射线荧光能谱仪进行标 定，然后多次回测一个或者多个标准样品，统计测试的平均值、标准 偏差、相对标准偏差、极差等参数，与标准值进行对比，从而确认测 试效果；

E、长期稳定性效果测试：每天进行上一步中实验操作，持续一周， 然后统计一周所做实验的数据，与标准样品中微量元素的标准进行对 比，最终确认测试效果；

F、取某种涂层样品进行测试。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤C中的判定指标为：是否 能将标样中的微量元素检测出来，谱图中散射强度和背景强度的高 低，从而选择出测试效果最优的压片模具尺寸，以便进行下一步的实 验。

本发明带来的有益效果是：本发明通过改进X-射线荧光能谱法 的制样方法，来提高涂层中微量无机元素的测试精度和准确度，从而 避免了化学方法测试的冗繁或基本参数法测试的精度较低的问题；本 发明方法可以测试ppm级别。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和 特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出 更为清楚明确的界定。

对某种玩具涂层样品中的铅、镉、铬、汞等有害元素进行检测， 将玩具表面的涂层刮下来，然后进行压片测试，测试步骤如下：

A、将原有压片机模具的尺寸按比例进行缩小，缩小后的模具尺寸分 别为：φ20mm、φ15mm、φ10mm、φ5mm；

B、取常规压片所用的硼酸粉末30mg，用不同尺寸的模具进行压片实 验，记录能压成圆片时所用硼酸的量，压成的圆片在硬度和厚度方面 应该符合常规X-射线荧光能谱仪测试的要求，从模具中选择出一个 或是几个能将硼酸压成符合测试要求的圆片，继续进行下一步的实 验；