[发明专利]一种微纳米多孔陶瓷复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201110220478.1 | 申请日: | 2011-08-02 |
公开(公告)号: | CN102417365A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 李永明;王秀军;徐彩虹;王丁;吴纪全;陈丽敏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C04B38/00 | 分类号: | C04B38/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种微纳米多孔陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷具有低密度、高渗透性、良好的隔热性能、抗腐蚀、耐高温等优良性能,在环保能源、机械电子、石油化工、航空航天等领域有着广泛的应用。与孔径在微米级以上的常规多孔陶瓷相比,具有微纳米孔径的多孔陶瓷,因具有高比表面积、更优良的隔热性能和相同密度下更高的强度、以及其它微纳米孔径所赋予的特殊用途,近年来成为重要的研究开发热点。特别是具有高孔隙率(通常80%以上)、三维纳米孔网络的多孔材料(气凝胶),如氧化硅气凝胶、碳气凝胶,具有超级隔热、高效催化剂载体、传感器、吸附剂、低介电材料等所要求的许多方面的优异性能。在实际应用中,将微纳米多孔材料与纤维进行复合可以显著改善其强度或韧性不足的缺点,从而能更好地发挥它们的优异性能,达到工程应用对材料的综合性能要求。
三维多孔陶瓷的制备方法主要可分为聚合物复型法(有机泡沫浸浆法)、直接发泡法、牺牲模板法、溶胶-凝胶法,在孔径尺寸的控制上,聚合物复型法可制备孔径200μm~3mm(最新技术可低至10μm)、孔隙率在40%~95%的开孔多孔陶瓷;牺牲模板法可制备孔径1μm~700μm、孔隙率在20%~90%的多孔陶瓷;直接发泡法可制备孔径10μm~1.2mm、孔隙率在40%~97%的多孔陶瓷;而孔径在100nm以下的多孔材料如气凝胶材料、有序介孔材料主要采用溶胶-凝胶方法,而且与前三种方法不能或难以制备纤维复合的多孔陶瓷材料相比,溶胶-凝胶方法易于通过浸渍纤维制品进行复合。但是目前采用溶胶-凝胶方法来制备氧化硅、炭及聚合物气凝胶复合材料往往需要超临界干燥条件或者采用溶剂置换、表面改性等比较费时间或溶剂的工艺,而且对于孔径100~1000nm的多孔复合材料的可控制备,目前还没有成熟的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳米多孔陶瓷复合材料及其制备方法,弥补纯多孔材料强度及韧性不足的弊端。
本发明提供的一种微纳米多孔陶瓷复合材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将有机硅聚合物、催化剂和溶剂进行混合得到胶液,将所述胶液与纤维进行混合或浸渗在纤维上得到胶液和纤维复合物;将所述胶液和纤维复合物进行加热固化成型得到纤维增强的凝胶固体;(2)将所述纤维增强的凝胶固体升温至400℃-850℃进行热解得到有机树脂基、半有机半无机或准无机基的微纳米多孔复合材料;(3)将步骤(2)得到的所述微纳米多孔复合材料升温至850℃-1450℃进行热解即得所述微纳米多孔陶瓷复合材料;所述有机硅聚合物为式(I)所示聚硅氧烷和有机硅树脂中至少一种;
式(I)中,R为氢原子、乙烯基、羟基或甲基;R′为甲基、苯基、CH2CH2Ph、CH2CH2CN、CH2CH2CO2CH3、CH2CH2CO2C4H9、CH2CH(CH3)CO2CH3或CH2CH2OR”,R”为C1-20的烷基、环烷基、醚或醇;x+y+z=1,x为0.1-0.9之间的数,y为0.1-0.9之间的数,z为0-0.5之间的数;n为40-1500之间的数。
上述的制备方法中,所述R优选为氢原子或乙烯基;R′优选为甲基、苯基、CH2CH2CN、CH2CH2CO2C4H9、CH2CH(CH3)CO2CH3或CH2CH2OR”,其中R”为C1-6的环烷基、C1-6的醇或C1-6的醚。
上述的制备方法中,所述方法还包括在所述加热固化成型前向所述胶液和纤维复合物中加入交联剂的步骤;所述交联剂可为硅酸酯化合物、钛酸酯化合物和硼酸酯化合物中至少一种;所述交联剂的加入量为所述有机硅聚合物的质量的0-10%,但不为0。
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