[发明专利]一种微纳米多孔陶瓷复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种微纳米多孔陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将有机硅聚合物、催化剂和溶剂进行混合得到胶液，将所述胶液与纤维进行混合或将所述胶液浸渗在纤维上得到胶液和纤维的复合物；将所述胶液和纤维的复合物进行加热固化成型得到纤维增强的凝胶固体；

(2)将所述纤维增强的凝胶固体升温至400℃-850℃进行热解得到有机树脂基、半有机半无机或准无机基的微纳米多孔复合材料；

(3)将步骤(2)得到的所述复合材料升温至850℃-1450℃进行热解即得所述微纳米多孔陶瓷复合材料；

所述有机硅聚合物为式(I)所示聚硅氧烷和有机硅树脂中至少一种；

式(I)中，R为氢原子、乙烯基、羟基或甲基；R′为甲基、苯基、CH₂CH₂Ph、CH₂CH₂CN、CH₂CH₂CO₂CH₃、CH₂CH₂CO₂C₄H₉、CH₂CH(CH₃)CO₂CH₃或CH₂CH₂OR”，R”为C_1-20的烷基、环烷基、醚或醇；x+y+z＝1，x/y＝0.2-5，z＝0-0.4；n为40-1500的数。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括在所述加热固化成型前向所述胶液和纤维复合物中加入交联剂的步骤。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述交联剂为硅酸酯化合物、钛酸酯化合物和硼酸酯化合物中至少一种；所述交联剂的加入量为所述有机硅聚合物的质量的0-10％，但不为0。

4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括在所述加热固化成型前向所述胶液中加入无机填料的步骤；所述无机填料与所述有机硅聚合物的体积份数比为(0-0.5)∶1，所述无机填料的加入量不为零；所述无机填料为硼粉、碳化硼、硼化钛、硼化锆、氮化硼、多晶硅、碳化硅、二氧化钛、二氧化硅、氮化硅、碳化钛、钛、铝、氧化铝、莫来石、氧化锰、碳黑、石墨、膨胀石墨、碳纳米管、云母、蛭石粉、空心玻璃微珠、膨胀珍珠岩、海泡石、硅藻土、铁或其氧化物、钴或其氧化物、镍或其氧化物、铜或其氧化物和锌或其氧化物中至少一种。

5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述溶剂为二甲基硅油或二甲基硅氧烷环体；所述催化剂为铂催化剂、环烷酸盐、羧酸盐、胺类化合物、有机锡化合物和有机钛化合物中至少一种；所述催化剂的加入量为所述有机硅聚合物的质量的0.0001％-2％；所述有机硅树脂为甲基硅树脂、乙烯基硅树脂或甲基乙烯基硅树脂。

6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述纤维为玻璃纤维、石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、碳纤维、石墨纤维、碳化硅纤维和岩棉中至少一种；所述纤维与所述有机硅聚合物的质量份数比为(0.25-6)∶1。

7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述固化成型的温度为80℃-250℃，所述固化成型的时间为1小时-24小时；步骤(2)所述热解的保温时间为0小时-6小时；步骤(3)所述热解的保温时间为0.5小时-6小时；步骤(2)和步骤(3)所述热解均在惰性气氛下进行。

8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：步骤(1)中控制升温速率为0.25℃-10℃/分钟将所述胶液和纤维复合物加热至所述固化成型的温度；步骤(2)中控制升温速率为0.25℃-10℃/分钟将所述凝胶固体加热至所述热解的温度；步骤(3)中控制升温速率为2℃-15℃/分钟将所述复合材料加热至所述热解的温度。

9.权利要求1-8中任一所述方法制备的微纳米多孔陶瓷复合材料；所述微纳米多孔陶瓷复合材料的孔隙率为20％-95％，孔径为2nm-10μm。