[发明专利]一种硅酸纯化方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种硅酸纯化方法，具体地说，涉及用于制备抛光液的硅溶胶原料硅酸的纯化方法，属于化工技术领域。

背景技术

在化学机械抛光（CMP）中，所使用的抛光液是以硅溶胶中的二氧化硅胶体作为磨料，而二氧化硅胶体的纯度对抛光后的半导体材料性能影响很大。如果能降低传统工艺制备的硅溶胶中金属元素含量，主要是Ca、Mg、Al等，就可以避抛光过后的材料表面残留这些金属元素，从而避免因为这些金属元素而造成的一系列问题，提高产品合格率。在硅溶胶的合成过程中，如果原料中含有Ca、Mg、Al等高价金属元素，它们往往会以氢氧化物的形式进入硅溶胶网状空隙中，因此通过简单方法难以去除。而这些金属杂质，在抛光的过程中，会与抛光液中其他化学物质相互作用，改变存在形式，重新进入到抛光液中，从而造成污染，影响抛光效果。因此，离子交换法由于其原料水玻璃中含有较多杂质，其合成的硅溶胶也含有较多杂质，因此无法用在对纯度要求较高的精抛光上。

直接用阳离子树脂或阳阴离子组合处理硅酸或硅溶胶，效果均不理想，原因是在pH值大于4的条件下，多数金属是以氢氧化物形式存在，用离子交换的方法难以去除。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提高一种硅酸纯化方法。

本发明的硅酸纯化方法，包括以下步骤：

1）阳离子树脂的处理

将全新的强酸型阳离子树脂清洗，先用5wt%的NaOH溶液浸泡过夜，用蒸馏水洗至pH7-8，再用11%的盐酸溶液浸泡过夜，用蒸馏水清洗至pH值为5～6,如此处理好的强酸型阳离子树脂装满两个树脂柱，即柱1和柱2；

2）阴离子树脂的处理

将全新的强碱型阴离子树脂清洗，用5wt%的NaOH溶液浸泡过夜，用蒸馏水洗至pH7-8，装满树脂柱3，即柱3；

3）水玻璃溶液的配制

取水玻璃，与蒸馏水配制成2-6wt%水玻璃溶液，备用；

4)硅酸的制备

将水玻璃溶液，以一定流速使其流经装满树脂的柱1，当流出液PH为3-4期间，收集溶液1；

5）硅酸的酸化

用1-10wt%无机酸溶液将溶液1的pH值调节至0.1～3，搅拌0.5-10h小时；6）第二次阳离子树脂处理

将酸化后的溶液1以一定流速流经装满阳离子树脂的柱2，得到溶液2；

7）pH调节

使用适量的有机碱以一定添加速度添加至溶液2中，调节pH值至3-4，得到溶液3；

8）硅酸的纯化

将溶液3以一定流速使其经过柱3，得到最终纯化后的硅酸。

优选地，所述的硅酸纯化方法中，

所说的水玻璃模数为1。

所说的阳离子树脂为Na型强酸性树脂，树脂的粒度在0.25-1.25mm。

所说的用于酸化的无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。

所说的溶液1流经柱2的流速为5L/h-10L/h。

当柱2流出液的pH值开始下降时，为收集溶液2的起点；当流出液pH值维持不变时，为收集溶液2的终点。

所使用的有机碱为四甲基氢氧化铵、胆碱、吡啶、乙醇胺或二乙烯三胺。

所说的添加有机碱溶液的速度为1g/h-60g/h。

所说的溶液3流经柱3的流速为5L/h-10L/h。

当柱3流出液的pH值开始上升时，为收集最终纯化硅酸的起点；当流出液pH值维持不变时，为收集最终纯化硅酸的终点。

本发明的原理是：

金属在水中存在的形式与pH有关。以Al为例

铝在碱性溶液中存在以下平衡Al³⁺+3OH^-Al(OH)₃

当pH=10时，则C[OH^-]=10^-4mol/L

Al(OH)₃的溶解度为3*10^-33mol/L，由氢氧化铝溶液溶度积公式： 

KspAl =C[Al³⁺]*（ C[OH^-]）₃

可以算得此pH下Al³⁺的含量最大为：3*10^-21mol/L