[发明专利]溶剂热合成NaLn(MoO4)2微米晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成NaLn(MoO₄)₂微米晶的方法。

背景技术

稀土是发光、磁学、超导等诸多功能材料不可或缺的组分，稀土光功能材料被广泛用于终端显示、光电子器件、激光技术及生物等领域。自从1994年R.N.Bhargava等人首次报道了ZnS:Mn纳米晶颗粒具有高于体材料的量子发光效率后，纳米发光材料受到了国内外学者的广泛关注。稀土纳米化后，表现出许多特性，如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，能大大提高材料的性能和功能。特别是稀土上转换发光材料被广泛地应用于生物和医学领域。与传统的有机染料和量子点荧光标记相比，稀土上转换纳米材料有其独特的优势。一方面，稀土离子的发光具有窄的发射谱带，高的色纯度，长的荧光寿命和高的抗光漂白等特性。另一方面，上转换纳米材料在生物荧光标记方面具有无自体荧光干扰，对生物组织无伤害，在生物组织穿透深度深等优点。到目前为止，人们通过低温水热、溶剂热、微乳液以及原位取代法成功地合成了一系列稀土纳米晶，包括氧化物、氟化物、钒酸盐和磷酸盐等，已经实现了由红外光到可见光/紫外光的上转换，并对稀土离子的上转换发光机制做了系统的研究。但是，由于稀土离子具有丰富的能级，很难得到高色纯度的上转换发光。因此，如何制备出具有高色纯度的稀土上转换发光材料仍然是研究者最求的目标之一。

发明内容

本发明目的是为了解决现有方法制备的稀土上转换发光材料存在色纯度差的问题，而提供溶剂热合成NaLn(MoO₄)₂微米晶的方法。

溶剂热合成NaLn(MoO₄)₂微米晶的方法按以下步骤实现：一、在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350r/min的条件下，按摩尔比1∶(0.1～10)∶(0.1～5)将稀土溶液、表面活性剂溶液和Na₂MoO₄溶液混合并继续搅拌20min～24h，然后置于温度为110～220℃的条件下溶剂热处理2～48h，获得物质A；二、物质A用蒸馏水洗涤至流出的溶液pH值为7，然后在温度为60～80℃的条件下真空干燥3～24h，再在温度为200～900℃、升温速度为1～20℃/min的条件下空气中焙烧5min～8h，即完成溶剂热合成NaLn(MoO₄)₂微米晶；

其中步骤一中稀土溶液的浓度为0.05～2mol/L；表面活性剂溶液的浓度为0.05～2mol/L；Na₂MoO₄溶液的浓度为0.05～2mol/L；

步骤一中稀土溶液为稀土硝酸盐溶液或稀土氯化物溶液；稀土硝酸盐溶液中溶质为硝酸钇、硝酸铕、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱中的一种或几种的混合，溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合；稀土氯化物溶液中溶质为氯化钇、氯化铕、氯化铒、氯化铥、氯化镱中的一种或几种的混合，溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合；

步骤一中表面活性剂溶液中溶质为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇单油酸酯、十六醇、油醇、油酸中的一种或几种的混合，溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合；

步骤一中Na₂MoO₄溶液中溶质为Na₂MoO₄，溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合。

本发明中溶剂热合成NaLn(MoO₄)₂微米晶，所得产品颗粒尺寸均一，荧光的色纯度高，制备的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强，易于实现工业化生产。

附图说明

图1为具体实施方式十二中所得NaLn(MoO₄)₂微米晶的扫描电子显微镜图；图2具体实施方式十二中所得NaLn(MoO₄)₂微米晶的XRD谱图；图3具体实施方式十二中所得NaLn(MoO₄)₂微米晶在980nm激发下的上转换发射光谱图。

具体实施方式