[发明专利]检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法及乳或乳制品中氯霉素检测方法无效
申请号: | 201110213989.0 | 申请日: | 2011-07-29 |
公开(公告)号: | CN102901778A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 崔涛;张雪峰;常建军;李梅;刘卫星 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14 |
代理公司: | 北京汉德知识产权代理事务所(普通合伙) 11328 | 代理人: | 庄一方 |
地址: | 011517 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 乳制品 氯霉素 预处理 方法 | ||
1. 检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法,其包括以下步骤:
在样品中加入样品提取剂得到样品提取液,将所述样品提取液依次经涡旋处理、超声处理和离心处理后取得一上清液,吹干所述上清液后所得物质用浓度为10%的甲醇溶液溶解,得到第一溶解液;
依次用甲醇、超纯水流过固相提取小柱,然后将所述第一溶解液经所述固相提取小柱净化和富集,再用超纯水流过所述固相提取小柱后抽干所述固相提取小柱;
向抽干后的所述固相提取小柱中分别加入同等比例的甲醇和乙酸乙酯洗脱,收集的洗脱液吹干后,用浓度为50%的甲醇溶液溶解得到第二溶液,将所述第二溶液经涡旋处理后再用微孔滤膜过滤。
2. 根据权利要求1所述的检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法,其中所述样品提取剂为乙酸乙酯。
3. 根据权利要求1所述的检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法,其中,在第一个步骤中用氮气吹干所述上清液。
4. 乳或乳制品中氯霉素的检测方法,其包括以下步骤:
a)制备多种不同浓度的氯霉素标准溶液,利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱仪检测,从而生成氯霉素的标准曲线图;
b)利用权利要求1至3所述的预处理方法制备预处理溶液;
c)利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱仪在与步骤a)相同的条件下检测所述预处理溶液,得到一检测结果;
d)将步骤c)中获得的所述检测结果与步骤a)中得到的所述标准曲线进行对比,通过计算确定所述样品中的氯霉素含量。
5. 根据权利要求4所述的乳或乳制品中氯霉素的检测方法,其中,所述步骤a)中的所述氯霉素标准溶液为5种不同浓度的氯霉素标准溶液,所述5种不同浓度的氯霉素标准溶液的浓度分别为5.0ng/mL、1.0ng/mL、0.5ng/mL、0.3ng/mL、0.1ng/mL。
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