[发明专利]N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及有机物合成领域，具体涉及N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸的合成方法。

技术背景

N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸(又名二苄胺基丁二酸，在美国化学文摘上可以查到，CAS：53079-45-1)是合成维生素H的一种必须中间体，在化学有机合成中也被广泛应用。现有的制备N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸的方法是：将苄胺滴入2，3-二溴丁二酸乙醇溶液中，当苄胺达到相当的浓度后反应开始被引发，经过12小时的保温反应后产品在乙醇中逐渐析出，回收乙醇后离心得到产品。但该方法很不好控制，本身是加热反应，反应引发时又放热，一旦控制不好就会发生危险，同时保温时间很长，收率偏低，并且所得到的产品外观略带淡黄色，纯度不高。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸的合成新工艺，本发明工艺反应过程容易控制，收率高，产品外观为白色，纯度高。

本发明的目的是这样实现的：

N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸的合成工艺，其特征在于，采用反滴加方式进行投料反应，具体操作步骤如下：

(1)将苄胺加入反应釜中加热到65-75℃后停止加热；

(2)将无水乙醇加入到2，3-二溴丁二酸中，并搅拌均匀，得到2，3-二溴丁二酸乙醇溶液，其中2，3-二溴丁二酸与无水乙醇的质量/体积(g/ml)为7∶(25-35)；

(3)将步骤(2)得到2，3-二溴丁二酸乙醇溶液滴加到步骤(1)的反应釜中，通过控制2，3-二溴丁二酸乙醇溶液的滴加速度，使得所放出的热量刚好使乙醇沸腾，保持乙醇全回流，滴加完毕后，反应结束，其中，2，3-二溴丁二酸与苄胺的质量体积比g/ml为1∶(1.5-2.5)；

(4)反应结束后回收溶剂乙醇，当乙醇回收量得80％时，将体系的温度降低到30-35℃以下，对产物进行抽滤，再对抽滤所得的固相物质进行烘干得到最终白色产品。

具体实施方式

实验方案一N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸的合成工艺

采用本发明的方法用2，3-二溴丁二酸乙醇溶液滴加到苄胺中的方式进行合成反应，具体操作如下：

取2，3-二溴丁二酸70g，加入无水乙醇300ml搅拌溶解，放入恒压滴液漏斗，将苄胺140ml加入烧瓶中，加热到70度后开始滴加2，3-二溴丁二酸乙醇溶液，釜内立即出现白色固体，用25度水浴冷却，控制反应温度不超过75度。滴加完毕，水浴加热保温75度反应2-12小时。回收乙醇量80％，将烧瓶的温度降到35℃以下抽滤，烘干后得到产品。

采用上述相同的滴加方法合成N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸，测量不同的保温时间下，产物的产量及外观对比结果如表1：

表1