[发明专利]一种17α-乙酰氧基-11β-（4-N,N-二甲氨基苯基）-19-去甲孕甾-4，9-二烯-3,20-二酮的结晶物及其制备方法有效
| 申请号： | 201110207825.7 | 申请日： | 2011-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN102344478A | 公开（公告）日： | 2012-02-08 |
| 发明（设计）人： | 安晓霞;吕锋;申淑匣 | 申请（专利权）人： | 上海希迈医药科技有限公司;江苏希迪制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201203 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 17 乙酰 11 二甲 氨基 苯基 19 去甲孕甾 20 结晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种17α-乙酰氧基-11β-(4-N，N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4，9-二烯-3，20-二酮(CDB-2914)的结晶物，其特征在于：具有图1所示的粉末X射线衍射谱图。
2.根据权利要求1所述的CDB-2914的结晶物，其特征在于：具有图2所示的DSC图、图3所示的IR图及图4所示的TGA谱图。
3.一种权利要求1所述的CDB-2914的结晶物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)用有机溶剂溶解CDB-2914原料，溶解温度为30～55℃；
b)降温至20～30℃，加入反溶剂；
c)继续降温至0～10℃，进行析晶2～7小时。
4.根据权利要求3所述的CDB-2914的结晶物的制备方法，其特征在于：所述的CDB-2914原料为任意已知的晶型。
5.根据权利要求3所述的CDB-2914的结晶物的制备方法，其特征在于：所述的CDB-2914原料与有机溶剂的配比为1g CDB-2914原料用5～15ml有机溶剂。
6.根据权利要求3所述的CDB-2914的结晶物的制备方法，其特征在于：所述反溶剂的加入量为1g CDB-2914原料加入2～30ml。
7.根据权利要求3所述的CDB-2914的结晶物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述的CDB-2914的结晶物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮。
9.根据权利要求3所述的CDB-2914的结晶物的制备方法，其特征在于：所述的反溶剂为水、正己烷、正庚烷、异丙醚或甲基叔丁基醚。
10.根据权利要求9所述的CDB-2914的结晶物的制备方法，其特征在于：所述的反溶剂为水。
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