[发明专利]以天然埃洛石为模板制备介孔炭材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以天然埃洛石为模板制备介孔炭材料的方法。

背景技术

介孔炭是一种稳态的碳晶体，其结构中存在介孔孔道(2.0～50.0nm)，与多孔炭相比，介孔炭的孔径要小，孔道结构更集中、孔隙率高、孔径分布窄，而且在结构上具有短程，即原子水平无序，长程，即介观水平有序的特点，同时其孔径容易控制，是多孔炭材料的一个重要分支。介孔炭材料以其较高的比表面积、较窄的孔径分布、极好的化学和热稳定性，呈现出取代传统炭材料的趋势。自其诞生以来，一直是材料界研究的重点。

1992年，美国Mobil公司的Beck等首次运用纳米自组装技术成功地合成出具有规整孔道结构、孔径可在1.0～10.0nm可调的新型结晶M41S系列氧化硅(铝)有序介孔分子筛，开拓了分子筛材料研究的新的里程碑。自此之后，设计和开发具有精细孔道结构的新型材料，由于其对工业发展具有巨大的推动作用，一直是材料科学研究的一个重要的前沿领域。

近年来，无机化学家们在分子筛合成的基础上，致力于介孔材料的研究和开发，取得了很大的进展，合成了一系列介孔(2.0～50.0nm)材料。尤其是合成具有纳米孔结构的介孔炭材料近年来引起人们广泛兴趣，这类材料在吸附、催化、电子等领域显示出良好的应用前景。

介孔炭材料的合成方法分为催化活化法、有机凝胶炭化法和模板法等。

1.催化活化法

催化活化法是利用金属及其化合物对碳的气化的催化作用，如专利CN101367514以嵌段共聚物为结构导向剂，树脂为碳前驱体，固体碱为催化剂，在非水溶剂中采用溶胶—凝胶技术先组装成有机/有机复合物薄膜，然后炭化得到有序介孔炭。虽然该法具有比酸性体系中的合成产物更加高度稳定的三维交联网络结构，直接炭化体积收缩和塌陷小，更易于得到有序介孔炭，但是缺点是难以精确控制介孔的结构、尺寸及孔分布。且催化活化法制备介孔炭材料，金属进入炭材料内部是不可避免的，并且以该方法制得的介孔炭拥有大量的微孔。

2.有机凝胶炭化法

有机凝胶炭化法是炭化由溶胶-凝胶反应制备的有机凝胶，如专利CN101362598、CN1899959报道的都是在一定条件下，用硫酸，三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和蔗糖混合并搅拌，经过溶胶-凝胶，晶化与预炭化、去硅化得到有序介孔炭材料。虽然合成出的介孔炭材料具有规则排列的孔道结构、较大的比表面积，但是所得的介孔是至少部分相连的空间，且昂贵而复杂的超临界干燥设备制约着其商业化。

3.模板法

模板法分为有机模板法和无机模板法，通过选用一种具有特殊孔隙结构的材料作为模板，导入目标材料或前驱体并使其在该模板材料的孔隙中发生反应，利用模板材料的限域作用，达到对制备过程中的物理和化学反应进行调控的目的，最终得到微观和宏观结构可控并于传统意义上完全不同的介孔炭新材料。模板法最突出的特点是具有良好的结构可控制性，它提供了一个能控制并改善纳米微粒在结构材料中排列的有效手段。用这种方法所制备的材料具有与模板孔腔相似的结构特征，若采用的模板具有均一的孔径，则所合成的纳米材料亦将具有均匀的结构。如专利CN101279857、CN101417810、CN101462737、CN101362598等公布的介孔材料以及介孔炭材料的制备方法均采用有机模板法，在强酸性条件下通过组装合成。

综上所述，模板法是控制介孔率和孔结构、尺寸的有效方法。到目前为止，没有以天然埃洛石为模板、通过水热合成反应制备介孔炭材料的相关报道，本发明就是利用这种新的原料和方法来制备有别于传统的介孔炭材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以天然埃洛石为模板制备介孔炭材料的方法，该方法制备的介孔炭材料具有较高的比表面积，其制备工艺简单。

为实现本发明目的，本发明的技术方案是：以天然埃洛石为模板制备介孔炭材料的方法，其特征在于它包括以下步骤：

1)按天然埃洛石粉体与碳源的质量比为1∶1～5，选取天然埃洛石粉体和碳源，备用；所述的天然埃洛石粉体为管状结构的埃洛石，纯度≥95wt％；

2)按天然埃洛石粉体与酸的配比为5g∶100mL，选取酸；先将天然埃洛石粉体在温度为300℃～900℃下保温3小时(热活化处理)，然后加入酸，机械搅拌2小时后过滤、洗涤至中性，于85～100℃烘箱中烘24～36小时，得到活化、改性好的埃洛石；