[发明专利]电子电气产品橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法

权利要求书

1.一种电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是包括以下步骤：

(1) 样品制备：将电子电气橡胶样品破碎后混匀，获得均一的样品；

(2) 磷酸三甲苯酯类阻燃剂的提取：在步骤(1)获得的样品中加入重金属粉末，混匀后放入加速溶剂萃取池内利用有机溶剂对样品中的磷酸三甲苯酯类阻燃剂进行加速溶剂萃取，充分提取后获得提取液；

(3) 提取液净化：在步骤(2)获得的提取液中加入内标后混匀，并完全转移至固相萃取小柱上，然后用混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液并进行浓缩，得到净化后的提取液；

(4) 磷酸三甲苯酯类阻燃剂的测定：先配制含有内标的磷酸三甲苯酯类混合标准溶液，然后将步骤(3)获得的净化后提取液和含有内标的磷酸三甲苯酯类混合标准溶液上气相色谱-质谱仪进行测定，进行数据处理和定量分析后，获得电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂的含量。

2.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中对电子电气橡胶样品进行冷冻破碎至其最大粒径小于0.5mm。

3.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中重金属粉末为铜粉、银粉或铅粉，其用量为橡胶样品重量的0.1-1.0倍，使用前先经活化处理，其中铜粉的活化过程为：按铜粉和丙酮-浓盐酸混合溶液的质量体积比为1g:5-7mL，在重金属粉末中加入丙酮-浓盐酸混合溶液，其中丙酮和浓盐酸的体积比为1:1，开动磁力搅拌器剧烈搅拌5-15min，再用砂芯漏斗抽滤，如此重复1次，然后用水洗涤至中性，再分别用丙酮和无水乙醚依次洗涤，抽干即可；其中银粉或铅粉的活化过程为：按铜粉或铅粉与丙酮-硝酸混合溶液的质量体积比为1g:5-7mL，在重金属粉末中加入丙酮-硝酸混合溶液，其中丙酮和硝酸的体积比为1:1，开动磁力搅拌器剧烈搅拌5min，再用砂芯漏斗抽滤，如此重复1次，然后用水洗涤至中性，再分别用丙酮和无水乙醚依次洗涤，抽干即可。

4.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中在粉碎的橡胶样品中除加入重金属粉末外，还加入有干燥剂，所述的干燥剂为无水硫酸钠，其用量为橡胶样品重量的0.1-0.5倍。

5.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯-异丙醇、甲苯-二氯甲烷、正己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯或正己烷-乙酸丁酯，混合溶剂中二者的体积比为1:0.3-2，其用量为10-20mL溶剂/每克橡胶样品。

6.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中加速溶剂萃取的温度设定为80-150℃，萃取压力为100-150bar，静态循环萃取3-5次，萃取时间为10-30min。

7.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(3)中固相萃取小柱为C₁₈固相萃取小柱、氧化铝固相萃取小柱、硅胶固相萃取小柱或磺酸基固相萃取小柱。

8.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(3)中所述的混合溶剂为甲苯-异丙醇、甲苯-二氯甲烷、正己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、正己烷-乙酸丁酯，混合溶剂中二者的体积比为1:0.5-4。

9.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(4)中磷酸三甲苯酯类混合标准溶液中含有磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯的标准品。

10.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，其特征是：步骤(3)-步骤(4)中的内标为邻苯二甲酸酯。