[发明专利]甘草药材全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法有效

专利信息
申请号: 201110202169.1 申请日: 2011-07-19
公开(公告)号: CN102297912A 公开(公告)日: 2011-12-28
发明(设计)人: 孟宪生;包永睿;姚东;王帅;吴寅萍 申请(专利权)人: 辽宁中医药大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 代理人: 王东煜
地址: 110032 辽宁省沈阳市*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 甘草 药材 时段 波长 融合 指纹 图谱 质量 控制 方法
【权利要求书】:

1.甘草药材全时段多波长融合指纹图谱的质量控制方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:

(1)供试品溶液的制备:取甘草药材粉末约5g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入水100mL,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液20mL,加在AB-8树脂柱上,用蒸馏水120mL洗涤,再用100mL95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加20%乙腈使溶解并转移至10mL量瓶中,加20%乙腈定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得;

(2)对照品溶液的制备:精密称取甘草酸单铵盐对照品、甘草苷对照品和异甘草苷对照品适量,加甲醇分别制成每1mL含甘草酸单铵盐对照品0.154mg、甘草苷对照品0.587mg和异甘草苷对照品0.362mg的溶液,即得; 

(3)色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基键合硅胶为填充剂Agilent TC-C18色谱柱;以0.2‰甲酸水为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱:0~10min为5%~10%B,10~61min为10%~27%B,61~70min为27%~40%B,70~90min为40%~50%B;流速1.0mL/min;柱温30℃;DAD检测器在波长254nm 、279nm和362 nm下同时进行检测;进样量10μL;理论塔板数计算,应不低于3000;

(4)全时段多波长融合:采用多波长融合指纹图谱技术将254nm、 279nm和362 nm三个波长下的谱图数据进行全时段融合,得到一张能够同时包含三个波长信息的色谱图;

(5)样品含量测定:应用融合后的指纹图谱数据,计算样品中指标成分的含量;

(6)对上述确定的含量测定方法进行有效性评价,其中包括专属性、准确度、精密度、重复性、稳定性、线性、范围以及耐用性。

2.如权利要求1所述的甘草药材全时段多波长融合指纹图谱的质量控制方法,其特征在于,该方法供试品溶液的制备:取甘草药材粉末约5g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入水100mL,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液20mL,加在AB-8树脂柱上,用蒸馏水120mL洗涤,再用100mL95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加20%乙腈使溶解并转移至10mL量瓶中,加20%乙腈定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。

3.如权利要求1所述的甘草药材全时段多波长融合指纹图谱的质量控制方法,其特征在于,该方法色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基键合硅胶为填充剂的Agilent TC-C18色谱柱;以0.2‰甲酸水为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱:0~10min为5%~10%B,10~61min为10%~27%B,61~70min为27%~40%B,70~90min为40%~50%B;流速1.0mL/min;柱温30℃;DAD检测器在波长254nm 、279nm和362 nm下同时进行检测;进样量10μL;理论塔板数计算,应不低于3000。

4.如权利要求1所述的甘草药材全时段多波长融合指纹图谱的质量控制方法,其特征在于,全时段多波长融合:采用多波长融合指纹图谱技术将254nm 、279nm和362 nm三个波长下的谱图数据进行全时段融合,得到一张能够同时包含三个波长信息的色谱图。

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