[发明专利]一种含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硫化铜晶体的制备方法，特别涉及一种含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法。

背景技术

硫化铜作为一种非化学计量的p型半导体，禁带宽度为1.2～2.0eV，由于自身独特的光电性能，已经在太阳能电池、超导体、纳米开关、光电转换器、气敏传感器等方面得到重要的应用。具有中空结构的微纳米粒子具有比表面积较大、密度小和渗透性好等特征，在催化领域、生物化学领域以及材料科学领域具有广泛的应用前景。中空结构粒子可以作为药物载体、催化剂、细胞保护层、电学组建、调料等在生化和医药领域得到重要的应用。原位牺牲模板法是制备结构粒子的重要方法，这种方法是指反应过程中产物在牺牲模板的表面形成并延续模板的形状，牺牲的模板决定中空产物的形状和空腔的尺寸，并且会在反应过程中消耗，此方法操作简单，无须添加表面活性剂等有机物。纳米孪晶的存在会使得材料中存在内应力，对材料本身起到强化的作用，对材料的性能产生影响，所以，含有孪晶结构的制备与特性研究已经成为材料研究领域研究的热点。

然而现有技术中还没有一种能够实现方便快捷地制备尺寸均匀、形状规则、单分散性良好且含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法，本发明制备方法工艺简单，能够制备出单分散性好、尺寸均匀的含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：用无水乙醇作溶剂配制Na₂S和NaOH的混合溶液，使混合溶液中的Na₂S浓度为0.5～100mg/mL，NaOH浓度为0.01～60mg/mL，并用磁力搅拌器搅拌5-20min；

步骤2：将Cu₂O粉末加入步骤1配制的混合溶液中，加入的Cu₂O粉末与混合溶液的重量比为1∶50～1∶500，然后搅拌0.01～5h，即得到Cu₂OCu_xS_y核壳结构晶体；

步骤3：将步骤2得到的Cu₂OCu_xS_y核壳结构晶体先用无水乙醇在6000rpm转速下离心洗涤3～5次，每次离心洗涤1～5min，然后将离心洗涤后的Cu₂OCu_xS_y核壳结构晶体置于真空干燥箱中干燥2～5h，干燥温度为30～60℃，最后得到纯净干燥的Cu₂OCu_xS_y核壳结构晶体；

步骤4：向步骤3得到的纯净干燥的Cu₂OCu_xS_y核壳结构中加入去离子水，所加入的去离子水和Cu₂OCu_xS_y核壳结构的重量比为5∶1～200∶1，然后用磁力搅拌器搅拌3～20min，得到Cu₂OCu_xS_y均匀分布的核壳结构悬浮液；

步骤5：向步骤4得到Cu₂OCu_xS_y均匀分布的核壳结构悬浮液中加入质量百分比为5～25％的氨水，加入氨水的体积和步骤4加入的去离子水的体积比为1∶2～5∶1，然后静止放置0.01～100h，得到含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体初级产物；

步骤6：将步骤5得到的含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体初级产物先用去离子水在6000rpm转速下离心洗涤3～5次，每次离心洗涤1～5min，然后再用无水乙醇在6000rpm转速下离心洗涤2～5次，每次离心洗涤1～5min，最后将离心洗涤后的含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体初级产物置于真空干燥箱中干燥2～5h，干燥温度为30～60℃，即得到含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体。

步骤2所述的Cu₂O粉末的形态特征为立方体、八面体、十四面体、二十六面体、五十面体或七十四面体。

步骤2所述的Cu₂O粉末的粒径为0.1～5.0μm。