[发明专利]可测定低湿环境湿度的电阻型湿敏元件及其制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电阻型湿敏元件及其制作方法，尤其是可测定低湿环境湿度的电阻型湿敏元件及其制作方法。

背景技术

湿度是表征空气中无处不在的水蒸气含量的重要物理量。和温度一样，湿度也与人类生产生活各项活动密切相关，在科研、现代农业、暖通、纺织、机房、航空航天、国防、电力等部门，湿度的检测和控制都具有十分重要的作用。为此，湿度传感器的研究发展也受到各国的普遍重视。作为理想的湿度传感器，其应该具有宽的检测范围，最好能实现相对湿度为0-100%的全量程检测。然而目前所研究发展的诸多湿度传感器，一般都适用于检测相对湿度为30-90%的环境湿度。当湿度过高时，容易发生结露而使传感器由于敏感材料耐水性较差，发生响应漂移甚至损坏失效，难以实现精确测定。而在低湿环境下，虽然对于传感器敏感材料不会损坏，但是由于水分含量很低，对于电容型湿度传感器则会出现由于响应灵敏度较低，无法测定；而对于常见的电阻型湿度传感器则由于低湿环境下，湿敏材料的导电性通常较差，电阻过高而难以测量。由此可见，低湿和高湿环境的精确测量已成为湿度传感器研究急需解决的问题。

当前，高分子电阻型湿度传感器以其响应灵敏度高、制备简便、价格低廉、易于改性调控性能等优点，成为湿度传感器研究发展的重点之一，但是和其它各类传感器一样，其对于低湿和高湿环境湿度检测仍存在着不足。由于其主要采用聚电解质为敏感材料，而它在湿度较低时导电性很低，体现出很高的电阻，难以测定。为此，需要对于敏感材料进行改进，最常用而有效的方法之一是复合。通过与具有良好导电性的材料复合，可显著降低高分子电阻型湿度传感器在低湿环境下的电阻，实现对于低湿环境的灵敏检测。但这方面工作报道仍较少，其研究大有可为。

石墨烯是材料科学的超级新星，被称为未来材料。它良好的导电性以及极低的背景噪音，有望用于制备高性能的传感器，目前已有报道石墨烯作为敏感材料甚至可实现单分子检测。

发明内容

   本发明的目的是提供一种在低湿环境下具有响应灵敏度高、响应快、可逆性好、可测定低湿环境湿度的电阻型湿敏元件及其制作方法。

本发明的可测定低湿环境湿度的电阻型湿敏元件，具有陶瓷基体，在陶瓷基体表面光刻和蒸发有多对叉指金电极，在叉指金电极上连接有引线，在陶瓷基体和叉指金电极表面涂覆有湿敏薄膜，湿敏薄膜为交联的（三羟基硅基丙基）正丁基溴化铵和石墨烯复合湿敏材料。

可测定低湿环境湿度的电阻型湿敏元件的制作方法，包括以下步骤：

1）清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，烘干备用；

2）将三口烧瓶进行除水除氧处理，依次加入10-20克3-氨丙基三乙氧基硅烷，10-20克溴代正丁烷和1-10毫升无水乙醇，在常温搅拌下通氮气10-60分钟，然后升温至20-80℃，并在氮气保护下反应10-30小时，将得到反应物继续升温至40-80℃，滴加2-6毫升pH值为1-5的盐酸水溶液，继续反应0.5-3小时，反应液用5-30毫升无水乙醇稀释，在乙醚中沉淀析出，然后过滤，真空干燥12-60小时，得（三羟基硅基丙基）正丁基溴化铵；

3）将3-15毫克氧化石墨烯超声振荡分散于1-5毫升水中，加入50-150微升质量含量为85%的水合肼，然后加入0.5-1.5克（三羟基硅基丙基）正丁基溴化铵，搅拌使其充分溶解分散，制得前驱体溶液；

4）将步骤1）的陶瓷叉指金电极浸渍于前驱体溶液中0.5～2分钟，提拉取出后，60-120^oC下加热，得到可测定低湿环境湿度的电阻型湿敏元件。

本发明的优点在于：

1）交联的（三羟基硅基丙基）正丁基溴化铵是一种优异的聚电解质湿敏材料，它具有湿滞小，响应快等优点，而且在较宽的湿度范围内具有较高的响应灵敏度。此外，其交联网状结构显著改善了湿敏元件的稳定性，尤其是在高湿环境下的稳定性和长期稳定性。但是随着湿度降低，其电阻迅速增加，给测量带来很大困难，限制了其在低湿环境测定中的实际应用。将石墨烯作为一种优良的导电材料，与阳离子型聚电解质复合后明显降低了元件的低湿电阻，使其在低湿下具有很好的线性响应，将其检测范围扩大到接近0-100%RH，可实现在几乎全部湿度范围内对于相对湿度的测定，而且将具有交联结构的阳离子型聚电解质与化学稳定性良好的石墨烯复合，可进一步提高复合湿敏元件的稳定性。同时石墨烯的引入并未改变材料的其它湿敏特性，复合湿敏元件仍然具有很小的湿滞、较快的响应等优良湿敏响应。