[发明专利]金属微纳米空心球粉末制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属空心粉末制备技术，更为具体地说，是涉及一种制备金属微纳米空心球粉末的方法。

背景技术

微纳空心粉末由于具有特殊的空心结构，相比超细实心粉末其比表面积大、密度小，在物理、化学、电磁学及光学方面展现出特殊的优异性能，尤其在吸波方面，磁性空心粉末具有巨大的应用潜力。磁性空心粉末的结构、壁厚不仅直接影响其本身的介电常数和磁导率的波动，进而直接控制其吸波性能，也直接影响其覆盖屏蔽隐身体，如飞机、导弹等的重量，而重量对飞机、导弹等又非常重要，要求非常苛刻，一般的吸波隐身材料覆盖在其表面之上，如目前广泛应用的面密度在5kg/m²以上的铁氧体吸波材料，无疑会大大地增大其重量，达不到所要求。壳层薄的空心粉末不仅大大减轻了其覆盖屏蔽隐身体的重量，还有可能解决传统吸波材料存在的高温性能差、抗氧化耐酸碱能力差等缺点，实现吸波材料“薄、轻、宽、强”的目标。因此磁性空心粉末引起了各国的研究热潮。目前制备空心粉末的常用方法为模板法，采用模板法制备空心粉末，需要有一个胶体、乳状液滴等做模板，然后在其表面进行组装、吸附和化学沉积等反应，最后还需用溶解、煅烧、化学反应等方法去除模板。该制备方法不足的地方是工艺复杂、生产效率低、生产成本高、模板不易去除干净且易造成环境污染。

放电蚀除加工粉末，是通过电极放电从电极表面抛出一些电极材料，被抛出的电极材料冷却后即为金属粉末。该方法已制得纯金属、合金、化合物、半导体、陶瓷等多种类型的微粉。国内文玉华等人采用混粉电火花加工方法制备空心粉末(王京，文玉华，李翔龙，李忠丽.混Si粉电火花腐蚀制备中空Ni粉的研究[J].功能材料，2008.)，取得一定的成效，但混粉电火花加工需要在特定的搅拌装置中进行，需要控制混粉粒度，设备结构较复杂，且粉末中空心球的比例较低，空心球的空心率也较低。A.E.Berkowitz等人(A.E.Berkowitz，M.F.Hansen，F.T.Parker，K.S.Vecchio.Amorphous soft magnetic particles produced by spark erosion[J]Journal of Magnetismand Magnetic Materials，2003，1(6)：254-255.)在由聚甲醛树酯围城的真空密闭箱中，采用液氮为工作液，两电极和大小均一的块状材料安放在有孔的聚甲醛树酯筛网上，对整个真空密闭箱施加一定频率的震荡，利用两电极与块状材料之间及块状材料与块状材料之间的火花放电制取空心粉末，并指出壳层厚度随成分的不同而变化，制得的空心Ni粉内表面比较粗糙。该制备方法加工条件要求高，装置结构复杂，生产成本高，且未给出具体的壳层厚度。

发明内容

针对现有技术制备金属空心粉末的技术现状，本发明的目的旨在提供一种新的制备金属微纳米空心球粉末的方法，以制备空心球比例高，空心球空心率高，呈规则圆球形，内外表面质量好，壳薄且壁厚均匀的金属微纳米空心球粉末。

本发明所要制取的金属微纳米空心球粉末通过以下技术方案实现：

工具电极与工件电极保持着火花放电所需间隙对应地浸入在工作液中，接通脉冲电源使工具电极与工件电极火花放电熔化、气化，同时在火花放电过程中对工具电极与工件电极之间的工作液实施超声频振动，使间隙内的工作液产生微气泡，工具电极与工件电极熔化、气化的金属材料附着沉积在微气泡表面，形成金属微纳米空心球，然后经固液分离、干燥即制备得到金属微纳米空心球粉末。

在上述技术方案中，工具电极与工件电极设置关系，可以是垂直设置，也可以是平卧设置，或倾斜设置，最好采用垂直设置，即工具电极竖直向下指对着浸没在工作液中的工件电极，且工具电极保持下端部分浸入在工作液中。

在上述技术方案中，所述超声波振动可由超声波振子通过工作液箱体壁向工具电极与工件电极之间的工作液施加，也可分别或同时通过工具电极或工件电极向工具电极与工件电极之间的工作液施加。所述超声波的频率，应为足以在工作液中产生超声空化作用和气泡破碎效果的频率，其频率一般不低于16KHZ，通常控制在20KHZ～200KHZ范围。

在上述技术方案中，使工具电极与工件电极火花放电熔化、气化的脉冲电流，其强度一般不低于20A，通常控制在20A～60A范围，其脉冲宽度一般不大于150μs，通常控制在2μs～150μs范围。