[发明专利]一种PET-N材料的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种PET-N材料的制备工艺，属于高分子材料合成改性领域。

背景技术

高聚物的等温和非等温的热收缩型薄膜在应用数量上发展很快，这种薄膜使用简单，它的收缩力是取向高聚物的完全松弛的过程。它提供三个特殊的参数来控制不同的收缩薄膜材料。目前采用的热收缩薄膜的材料有PP、PVC和PETG。而国际上已经禁止使用PVC薄膜作为包装材料，而OPP热收缩薄膜又因为强度、耐老化和回收二次利用等方面不如PETG优越，所以特性粘度为0.68dL/g、熔点215℃、分子量为21000的PETG材料在热收缩片材吸塑成型方面得到广泛的应用，但PETG材料在热收缩薄膜的制造和使用性能上也存在一定的不足：

1.PETG收缩薄膜开始收缩温度较高，收缩速率大，在容器周围容易形成大的气泡或皱纹，进而影响PETG收缩薄膜的质量；

2.收缩薄膜收缩速率较慢时非均匀的加热不会引起问题，但在收缩速率较高的PETG薄膜中会引起标记或人物图案的变形；

3.PETG材料要想达到收缩率50％以上，拉伸比必须要大于2倍，然而PETG薄膜通常有较低的拉伸比，换句话说如果是采用双向拉伸，拉伸的比是很低的，对于紧固包装的热收缩薄膜，需要更高的拉伸比。

发明内容

本发明研究开发了一种PET-N材料的制备工艺，目的在于：将熔融状态下的PET-N特性粘度增加到0.9-1.0，分子量≥28000，克服了非结晶PET家族的粘度提不高的难题，克服PETG材料在热收缩薄膜应用中的缺点，能更加适用于电池收缩标签用的新型材料。

本发明的技术解决方案：

一种PET-N材料的制备工艺，具体步骤为：

第一步：溶液配制打浆

首先将NPG、PTA和EG放入打浆釜，在常温下搅拌一小时，搅拌速度30-40rpm。

第二步：酯化工艺

将上部打浆配置好的溶液进行酯化反应，酯化反应分为两个阶段，第一个阶段在第一酯化釜内进行，控制温度260℃，压力0.25Mpa，时间110min，本阶段反应酯化率为82％，第二阶段在第二酯化釜内进行，控制温度270℃，压力0.02Mpa，时间95min，本阶段反应酯化率为97％；将酯化反应生成的BHET(对苯二甲酸乙二酯)导入缩聚釜，在酯化过程中脱水塔回流部分控制110℃，塔底控制200℃，压力保持0.3Mpa。

第三步：缩聚工艺

将上步反应生成的BHET(对苯二甲酸乙二酯)加入缩聚催化剂(Sb₂O₃)和热稳定剂(亚磷酸三苯酯)，并将物料升温230-240℃，将多余的EG蒸发出去后，常压下用N₂气将溶液压送入缩聚釜进行缩聚反应。聚合反应时物料在釜内的反应分成两个阶段控制，前一段是低真空缩聚，温度控制在250-260℃，余压约5.3Kpa。后一阶段为高真空缩聚阶段，温度控制在270-285℃，余压小于100pa，随着搅拌电流的增加，缩聚釜内的物料粘度也不断增加，当电流增加到一定值时，证明熔体粘度已经达到。(在试验设备中电流由1.2A.可以上升到2.3A。)

第四步：切粒工艺

经过检测后确认PET-N材料符合指标要求，开放料阀，同时对釜内充N₂气，压力0.5Mpa，开冷却水槽阀门和切粒机进行切粒，控制铸带头温度280℃，切粒机水量500L/h，冷却水压力0.2Mpa，冷却器温度30℃。

所述NPG、PTA和EG的配比为0.3∶1∶2。

为了降低分子量的分布范围，缩聚工艺中，缩聚釜采用变速可调的搅拌器，内有锚式搅拌叶，搅拌叶与釜体内壁间隙很小≤5mm，使搅拌无死区，防止高粘物料结壁导致降解。

本发明的有益效果：经检测，由本工艺制备的PET-N材料具有透明度高、光泽度高的优点，是一种全新的透明单向拉伸薄膜制模材料，在做双向拉伸薄膜的时候厚薄度均匀，收缩包装不易起皱，更加适应电池收缩标签材料的要求。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行进一步描述：

1.原料及配比