[发明专利]浅色苯酚芳烷基树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 201110193172.1 | 申请日: | 2011-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN102344547A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
| 发明(设计)人: | 唐一林;李枝芳;刘耀;张淑娇 | 申请(专利权)人: | 山东圣泉化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
| 地址: | 250204 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 浅色 苯酚 烷基 树脂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于苯酚芳烷基树脂技术领域,尤其涉及一种浅色苯酚芳烷基树脂及其制备方法。
背景技术
苯酚芳烷基树脂是一类以芳烷基醚或芳烷基醇和苯酚为原料、在Freidel-Craft试剂的催化作用下发生傅克反应(Freidel-Craft)得到的树脂,其具有优良的耐热、阻燃、耐湿和电气绝缘性,广泛应用于航空、电子、机械、石化等领域。
自20世纪60年代英国Midland Silicones公司制备得到Xylok树脂以来,苯酚芳烷基树脂广泛用于制备各种复合材料,以苯酚芳烷基树脂为基体的复合材料具有优良的抗吸潮性、耐热性、耐腐蚀性、耐辐射性和高频介电性能,在印刷电路板的基板、半导体封装材料、导电胶等技术领域具有良好的应用前景。
现有技术公开了多种含有苯酚芳烷基树脂的复合材料,如申请号为02106504.7的中国专利文献公开了一种酚醛清漆芳烷基树脂的制备方法,首先熔化低分子量酚醛清漆并加热至反应温度,加入酸性催化剂后连续加入芳烷基化合物进行反应,反应完成后中和残余酸性催化剂,得到酚醛清漆芳烷基树脂,该树脂能迅速均匀地与六亚甲基四胺进行固化反应,而且具有优异的耐热性和成型性,适于用作摩擦材料、滑动材料、半导体封装材料、粘合剂等。申请号为200580032207.6的中国专利文献公开了一种环氧树脂组合物,包括环氧树脂和固化剂,其中,固化剂为酚醛树脂,该酚醛树脂具有以下结构部位:含酚羟基的芳烃基(P)、含烷氧基的芳烃基(B)和2价芳烷基(X),且该酚醛树脂的分子结构具有:所述含酚羟基的芳烃基(P)与所述含烷氧基的芳烃基(B)通过所述2价芳烷基(X)结合的结构;所述含酚羟基的芳烃基(P)通过所述2价芳烷基(X)与其他所述含酚羟基的芳烃基(P)结合的结构;或者所述含烷氧基的芳烃基(B)通过所述2价芳烷基(X)与其他所述含烷氧基的芳烃基(B)结合的结构。该环氧树脂组合物具有良好的固化性,且固化后具有良好的耐热性和介电特性,可用于半导体封装材料、印刷电路基板、涂料等。但是,上述方法中所述的苯酚芳烷基树脂均为在高温、Freidel-Craft试剂的作用下得到的,苯酚在Freidel-Craft试剂和高温的条件易被氧化,从而使得到的苯酚芳烷基树脂呈现出棕色、红棕色、棕黑色等深色,从而限制了苯酚芳烷基树脂在对外观具有苛刻要求的领域中的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种浅色苯酚芳烷基树脂及其制备方法,本发明提供的苯酚芳烷基树脂颜色较浅,适用于对外观具有苛刻要求的产品。
本发明提供了一种浅色苯酚芳烷基树脂,具有式(I)或式(II)结构,
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11和R12分别独立的为氢、甲基或乙基;
n为聚合度,0≤n≤10;
所述浅色苯酚芳烷基树脂的加德纳色度<3。
与现有技术相比,本发明提供了一种具有式(I)或式(II)结构的浅色苯酚芳烷基树脂,其加德纳色度<3,外观表现为无色至淡黄色透明固体。本发明提供的苯酚芳烷基树脂颜色较浅,适用于对外观具有苛刻要求的产品。
本发明还提供了一种浅色苯酚芳烷基树脂的制备方法,包括以下步骤:
苯酚与芳烷基化合物在酸性催化剂的作用下发生傅克反应,得到中间产物,所述芳烷基化合物具有式(III)或式(IV)结构:
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15和R16分别独立的为氢、甲基或乙基;
向所述中间产物中加入还原剂,发生氧化还原反应后得到浅色苯酚芳烷基树脂。
优选的,所述苯酚与芳烷基化合物在酸性催化剂的作用下在保护性气体中发生傅克反应,得到中间产物。
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